A59-11 AMERICAN WOOD PROTECTION ASS

A59-11
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR THE DETERMINATION OF AMMONIA IN AMMONIACAL
PRESERVATIVES AND FIRE RETARDANT FORMULATIONS

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Adopted in 2011, this standard was developed from AWPA Standard A2, Method 1.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1.0 Scope: This test method is employed to determine the
amount of ammonia in ammoniacal preservatives and fire
retardant formulations. The sample should contain ammonia
or ammonium in amounts approximating but not exceeding
0.15 g NH 3.

2.0 Summary:
2.1. The amount of ammonia (NH 3) is determined by the
Kjeldahl method.
2.2. This standard replaces AWPA Standard A2.1.

3.0 Safety Precautions: The collection, storage, handling,
distillation and disposal of material should be done in
accordance with standard laboratory safety procedures. Not
all general safety concerns associated with this standard are
addressed here. It is therefore the responsibility of the user
to establish and follow appropriate good laboratory practices
and general safety precautions where applicable.

4.0 Apparatus:
4.1. The apparatus consists of a 500 ml Kjeldahl flask to
which a spray trap is attached. The trap returns liquid to the
distillation flask and permits vapor to pass to a water-jacket
condenser which directs the condensing vapor downwards,
then through a condenser adaptor, into a 500 ml Erlenmeyer
flask.
4.2. 500 ml Heating mantle and rheostat.
4.3. Suitable analytical balance.

5.0 Reagents:
5.1. Bromocresol green indicator, 0.1% solution - dissolve
1.0 g bromocresol green in 1.5 ml. 0.1 N (normal) sodium
hydroxide and dilute to 100 ml with distilled water.
5.2. Magnesium oxide powder.
5.3. Boric acid solution, 4% - dissolve 40 g boric acid in 960
ml. distilled water.
5.4. Sulfuric acid solution, 0.2 N, purchased as a certified
standardized solution or prepared in the laboratory and the
normality verified by titration employing standard laboratory
procedures.
6.0 General Method Procedures:
6.1. The sample should be taken in such a manner as to
ensure it uniformly represents a sub-part of the entire
material to be tested.
6.2. Assemble the apparatus as described above but do not
connect the 500 ml Kjeldahl flask. Place approximately 75
ml of the boric acid solution in the 500 ml Erlenmeyer flask,
add 4-5 drops of bromocresol green indicator, and position
the Erlenmeyer flask so that the tip of the condenser adaptor
just dips into the boric acid solution.
6.3. Estimate the amount of material necessary to obtain
0.15 g NH 3. Place the sample for analysis in the Kjeldahl
flask. Dilute with distilled water to a volume of about 200
ml. Add a few glass beads or boiling chips to prevent
bumping. Add 5.0 g of magnesium oxide and immediately
attach the flask to the rest of the apparatus.
6.4. After making sure that all connections are tight, and the
tip of the condenser adaptor is just below the surface of the
boric acid solution, commence heating the contents of the
Kjeldahl flask.
6.5. Distill off about 150 ml of liquid. Adjust the height of
the Erlenmeyer flask throughout the distillation so that the
tip of the condenser adaptor is always under, but near, the
surface of the boric acid solution in the receiving vessel.
6.6. When the distillation is complete, lower the receiving
vessel and remove the heat source. Wash down the
condenser tube and adaptor into the receiving vessel, using
distilled water.
6.7. Titrate the ammonium borate solution so formed with
standardized 0.2 N sulfuric acid.

7.0 Calculations:
Percent active ingredient
(ml.H 2SO 4)(normality H 2SO 4)(1.703)
g.of sample
8.0 Report: Report the weight percent of NH 3.

9.0 Precision Statement:
9.1. No precision statement based on ASTM E-691 has yet
been developed for this Standard.
- 283 -


A60-11
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR THE DETERMINATION OF
ARSENIC IN ARSENIC CONTAINING PRESERVATIVES

Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Adopted in 2011, this standard was developed from AWPA Standard A2, Method 2.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1.0 Scope:
1.1 This test method is employed to determine the amount of
arsenic in arsenic containing preservatives.

2.0 Summary:
2.1. The amount of arsenic in solid form, solution, or a
solution aliquot from wet ashed wood borings is determined
by titration.
2.2 The amount of arsenic in the samples should contain
about 0.03 g of arsenic as As 2O 5.
2.3 This standard formerly listed as AWPA Standard A2,
Method 2.

3.0 Safety Precautions: This method involves strong
reducing and oxidizing agents, and can become exothermic.
The collection, handling, and disposal of all materials should
be done in accordance with standard laboratory safety
procedures. Not all general safety concerns associated with
this standard are addressed here. It is therefore the
responsibility of the user to establish and follow appropriate
good laboratory practices and general safety precautions
where applicable.

4.0 Apparatus:
4.1 Standard steam bath.
4.2 Flame heating apparatus such as a Bunsen burner.
4.3 Suitable analytical balance.
4.4 Fume hood.

5.0 Reagents:
5.1 Hydrochloric acid, concentrated.
5.2 Hypophosphorous acid, 50%.
5.3 Sulfuric acid, concentrated.
5.4 Potassium bromate, 0.1000 N (normal) - dissolve 2.784
g. of pure dry potassium bromate in distilled water and make
up to 1.000 liter in a volumetric flask.
5.5 Methyl orange - 0.1 percent water solution.

6.0 General Method Procedures:
6.1 Treated wood samples should be prepared according to
Standard A7, "Standard for Wet Ashing Procedures for
Preparing Wood for Chemical Analysis".
6.2. Carefully weigh the sample to obtain an estimated 0.03
g of As 2O 5.
6.3 Place the sample in a 250-ml wide-mouth Erlenmeyer
flask and add sufficient water to make a total volume of
about 50 ml.
6.4 Add 50 ml of hydrochloric acid.
6.5 Add 20 ml of hypophosphorous acid, mix thoroughly
and warm the solution on a steam bath until a precipitate
forms.
6.6 Boil the mixture gently for about 15 minutes. Important
Warning: If the sample being analyzed is a wood sample
digested with a perchloric acid mixture as in Standard A7, it
now contains perchloric acid and a strong reducing agent,
hypophosphorous acid. If it is evaporated too much, it may
explode with dangerous violence. Do not boil longer than
the specified time and cover the mouth of the Erlenmeyer
flask with a small watch-glass to minimize evaporation.
6.7 With the aid of suction, filter the hot solution through a
10 ml Gooch crucible-containing a Whatman 934 AH glass
microfiber filter or equivalent, washing the flask and
precipitate thoroughly with water.
6.8 Place the crucible containing the precipitate in the same
flask in which precipitation was carried out. Discard the
filtrate.
6.9 Pour 10 ml of sulfuric acid into the flask and heat over
an open flame, while agitating, until copious fumes are
evolved. (This should be carried out in a fume hood).
6.10 Allow the flask and contents to cool and then add 100
ml of water very slowly and carefully, especially at first, as
much heat is generated during this addition.
6.11 Next add 5 ml of hydrochloric acid and 2 drops of
methyl orange solution and immediately titrate with standard
potassium bromate solution from a 10 ml class A buret.
6.12 When the solution becomes colorless the end point has
been reached.

7.0 Calculations:
7.1.
(ml KBrO 3 )(0.5746)( Aliquot Factor)
grams of sample
 %As 2O
5
As 2O 5 retention
(% As O )(wood density)
2 5
100
Note: AWPA Standard A12 should be used for wood
density selection.

8.0 Report:
8.1 Report the sample code and amount of arsenic as As 2O 5.

9.0 Precision Statement:
9.1. The following statements and tables should be used to
judge the acceptability of analysis or duplicate samples
- 284 -


A60-11
STANDARD METHOD FOR THE DETERMINATION OF
ARSENIC IN ARSENIC CONTAINING PRESERVATIVES
Page 2 of 2
© 2015
under the conditions stated below:
Repeatability. Duplicate single determination on the same
sample by the same operator using the same equipment
should not be suspect at the 95% confidence level if they do
not differ from one another by equal to or less than that
limiting percentages shown in the following table.
Reproducibility. Duplicate single determinations on the
same sample made by different operators in different
laboratories should not be considered suspect at the 95%
confidence level if they do not differ from one another by
equal to or less than the limited percentages shown in the
following table.
PRECISION TABLE FOR As 2O 5 BY ANALYZING CCA IN SOLUTION
Expressed as
Oxide
Element

Arsenic
Arsenic
Arsenic
As 2O5
Solution Oxide
Concentration Level (%)

0 to 1.00
1.01 to 2.20
2.21 to 3.00
Limiting Percentages
Repeatability

.029
.020
.071
Limiting Percentages
Reproducibility

.035
.050
.330
The above precision statements are based on round robin data by six laboratories, each running three replicate d

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

A59-11 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด วิธีการมาตรฐานสำหรับการกำหนดของแอมโมเนียใน AMMONIACAL สารกันบูดและสารหน่วงไฟสูตร อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 นำมาใช้ใน 2011 มาตรฐานนี้ถูกพัฒนาจาก AWPA มาตรฐาน A2, 1 วิธี นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1.0 ขอบเขต: ลูกจ้างเพื่อกำหนดวิธีการทดสอบนี้ ของแอมโมเนียในสารกันบูด ammoniacal และไฟ สูตรหน่วง ตัวอย่างควรประกอบด้วยแอมโมเนีย หรือแอมโมเนียจำนวนความใกล้เคียง แต่ไม่เกิน 0.15 กรัม NH 3 2.0 สรุป: 2.1.จำนวนแอมโมเนีย (NH 3) จะถูกกำหนดโดยการ วิธี Kjeldahl 2.2 มาตรฐานนี้แทน AWPA A2.1 มาตรฐาน 3.0 ความปลอดภัยข้อควรระวัง: เก็บรวบรวม จัดเก็บ จัดการ กลั่นและกำจัดวัสดุควรทำ สามัคคีกับขั้นตอนความปลอดภัยห้องปฏิบัติการมาตรฐาน ไม่ มีความกังวลความปลอดภัยทั่วไปทั้งหมดที่เกี่ยวข้องกับมาตรฐานนี้ อยู่ที่นี่ จึงเป็นความรับผิดชอบของผู้ใช้ การสร้าง และการปฏิบัติตามแนวทางปฏิบัติที่ดีที่เหมาะสม และเพื่อความปลอดภัยทั่วไปเกี่ยวข้อง 4.0 เครื่อง: 4.1 เครื่องประกอบด้วยหนาว Kjeldahl เป็น 500 ml การ ซึ่งมีแนบกับดักพ่น ส่งกลับค่าของเหลวเพื่อการ ไอหนาวกลั่นและใบอนุญาตให้ส่งไป water-jacket เครื่องควบแน่นที่นำไอ condensing ลง แล้วผ่านหม้อแปลงที่เครื่องควบแน่น เป็น 500 ml Erlenmeyer หนาว 4.2. 500 ml ร้อนหิ้งและปรับลม rheostat 4.3. เหมาะสมวิเคราะห์ดุลการ 5.0 reagents: 5.1 การตัวบ่งชี้ Bromocresol สีเขียว แก้ปัญหา 0.1% - ละลาย 1.0 กรัมโซเดียม bromocresol เขียวใน 1.5 ml. 0.1 N (ปกติ) ไฮดรอกไซด์ และ dilute กับ 100 ml ด้วยน้ำกลั่น 5.2. ผงแมกนีเซียมออกไซด์ 5.3. กรด Boric โซลูชัน 4% - ละลายกรด boric 40 g 960 มลกลั่นน้ำ 5.4. กรดซัลฟิวริกโซลูชัน 0.2 N ซื้อเป็นการได้รับการรับรอง มาตรฐานการแก้ปัญหา หรือเตรียมในห้องปฏิบัติการและ normality ที่ตรวจสอบ โดยใช้มาตรฐานห้องปฏิบัติการไทเทรต ขั้นตอนการ 6.0 ขั้นตอนวิธีทั่วไป: 6.1 ตัวอย่าง.ควรดำเนินการในลักษณะดังกล่าวเป็นการ ให้สม่ำเสมอเมื่อเทียบเคียงแสดงส่วนย่อยของทั้งหมด วัสดุที่จะทดสอบ 6.2 การประกอบเครื่องตามที่อธิบายไว้ข้างต้น แต่ไม่ เชื่อมต่อหนาว Kjeldahl ขนาด 500 มล. สถานที่ประมาณ 75 มิลลิลิตรของกรด boric โซลูชันใน ml 500 Erlenmeyer หนาว เพิ่ม 4-5 หยด bromocresol สีเขียวบ่งชี้ และตำแหน่ง หนาว Erlenmeyer เพื่อให้คำแนะนำของอะแดปเตอร์เครื่องควบแน่น เพียงลาดลงในโซลูชันกรด boric 6.3 การประมาณจำนวนวัสดุที่จำเป็นต้องได้รับ 0.15 กรัม NH 3 ทำตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ในการ Kjeldahl หนาว Dilute น้ำกลั่นให้มีปริมาตรประมาณ 200 มล.เพิ่มกี่ลูกปัดแก้วหรือชิเดือดเพื่อป้องกัน ชน เพิ่ม 5.0 g ของแมกนีเซียมออกไซด์ และทันที หนาวนี้กับส่วนเหลือของเครื่อง 6.4. หลังจากเชื่อมต่อทั้งหมดแน่น แน่ใจและ คำแนะนำของอะแดปเตอร์เครื่องควบแน่นอยู่เพียงใต้ผิวใบ แก้ปัญหากรด boric เริ่มเนื้อหาของความร้อน Kjeldahl หนาว 6.5 การแยกออกของของเหลวประมาณ 150 ml ปรับความสูงของ หนาว Erlenmeyer ตลอดการกลั่นเพื่อให้การ คำแนะนำของอะแดปเตอร์เครื่องควบแน่นอยู่เสมอภายใต้ แต่ ใกล้ การ พื้นผิวของการแก้ปัญหากรด boric ในเรือรับ 6.6 ในขณะที่กลั่นเสร็จ ลดการรับ เรือและเอาแหล่งความร้อน ซักทำลงใน เครื่องควบแน่นท่อและอะแดปเตอร์ในเรือ รับใช้ น้ำกลั่น 6.7 การ titrate โซลูชัน borate แอมโมเนียเกิดขึ้นด้วยดังนั้น มาตรฐาน N ซัลฟิวริก 0.2 7.0 คำนวณ: ร้อยละ ingredient ใช้งานอยู่(มล H 2SO 4) (normality H 2SO 4)(1.703) ตัวอย่าง g.of 8.0 รายงาน: รายงานร้อยละของน้ำหนักของ NH 3 9.0 งบความแม่นยำ: 9.1 การไม่รายงานความแม่นยำตามมาตรฐาน ASTM E-691 ยัง รับการพัฒนาในมาตรฐานนี้ -283- A60-11 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด วิธีการมาตรฐานในการกำหนดการ สารหนูในวเวศประกอบด้วยสารกันบูด อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 นำมาใช้ใน 2011 มาตรฐานนี้ถูกพัฒนาจาก AWPA มาตรฐาน A2, 2 วิธี นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1.0 ขอบเขต: 1.1 วิธีการทดสอบนี้เป็นลูกจ้างเพื่อกำหนดจำนวน สารหนูในสารหนูที่ประกอบด้วยสารกันบูด 2.0 สรุป: 2.1.จำนวนของสารหนูในฟอร์มแข็ง แก้ปัญหา หรือ กำหนดโซลูชัน aliquot จาก borings ไม้ ashed เปียก โดยการไทเทรต 2.2 จำนวนของสารหนูในตัวอย่างควรประกอบด้วย ประมาณ 0.03 g ของสารหนูเป็นเป็น 2O 5 2.3 มาตรฐานนี้เคย แสดงเป็น AWPA มาตรฐาน A2 วิธีที่ 2 3.0 ข้อควรระวังความปลอดภัย: วิธีนี้เกี่ยวข้องกับแข็งแกร่ง ลดรับอิเล็กตรอนตัวแทน และสามารถเป็น exothermic คอลเลกชัน การจัดการ และกำจัดวัสดุและส่วนประกอบทั้งหมดควร ทำตามห้องปฏิบัติการมาตรฐานด้านความปลอดภัย ขั้นตอนการ ความกังวลความปลอดภัยทั่วไปทั้งหมดไม่เกี่ยวข้องกับ มาตรฐานนี้จะอยู่ที่นี่ ดังนั้นการ ความรับผิดชอบของผู้ใช้สามารถสร้าง และทำตามความเหมาะสม แนวทางปฏิบัติที่ดีและเพื่อความปลอดภัยทั่วไป เกี่ยวข้อง 4.0 เครื่อง: 4.1 มาตรฐานอบ 4.2 ความร้อนเครื่องเช่นเครื่องเขียนบุนเซนเปลว 4.3 เหมาะสมวิเคราะห์ดุลการ 4.4 ดูด 5.0 reagents: 5.1 กรดไฮโดรคลอริก เข้มข้น 5.2 Hypophosphorous กรด 50% 5.3 กรดกำมะถัน เข้มข้น 5.4 โพแทสเซียม bromate, 2.784 ละลาย 0.1000 N (ปกติ) - กรัมของโพแทสเซียมบริสุทธิ์แห้ง bromate ในน้ำกลั่น และทำให้ ลิตรถึง 1.000 ในหนาว volumetric 5.5 methyl ส้ม - แก้ปัญหาน้ำ 0.1 เปอร์เซ็นต์ 6.0 ขั้นตอนวิธีทั่วไป: 6.1 ควรจะเตรียมตัวอย่างไม้บำบัดตาม มาตรฐาน A7 "มาตรฐานขั้นตอน Ashing เปียก เตรียมไม้สำหรับการวิเคราะห์ทางเคมี" 6.2 การระมัดระวังน้ำหนักตัวอย่างได้รับ$ 0.03 การประเมิน g ของเป็น 2O 5 6.3 สถานที่ตัวอย่างใน Erlenmeyer ทั้งปากเป็น 250 ml หนาว และเพิ่มน้ำที่เพียงพอจะทำให้ปริมาตรรวมของ ประมาณ 50 ml 6.4 เพิ่ม 50 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอริก 6.5 เพิ่ม 20 ml มีกรด hypophosphorous ผสมอย่างละเอียด โซลูชันบนอบจน precipitate นี่ แบบฟอร์มการ 6.6 ต้มผสมเบา ๆ สำหรับประมาณ 15 นาที สำคัญ คำเตือน: ตัวอย่างการวิเคราะห์ว่าตัวอย่างไม้ ย่อย ด้วยกรด perchloric ใน A7 มาตรฐาน มัน ประกอบด้วยกรด perchloric และตัวแทนลดลงแข็งแรง hypophosphorous กรด ถ้ามันจะหายไปมากเกินไป อาจ ระเบิด ด้วยความรุนแรงอันตราย ไม่ต้มนานกว่า เวลาที่กำหนดและครอบคลุมปาก Erlenmeyer หนาวกับนาฬิกาแก้วขนาดเล็กเพื่อลดการระเหย 6.7 ด้วยความช่วยเหลือของดูด กรองแก้ปัญหาร้อนผ่านการ 10 ml Gooch ครูซิเบิล-ประกอบด้วย Whatman 934 AH แก้ว เส้นใยไมโครไฟเบอร์กรองหรือเทียบเท่า หนาวซักผ้า และ precipitate ทำน้ำ 6.8 ทำครูซิเบิลประกอบด้วย precipitate เดียว หนาวที่ฝนได้ดำเนินการ ยกเลิกการ สารกรอง 6.9 เท 10 มิลลิลิตรของกรดซัลฟิวริกหนาวและความร้อนผ่าน มีเปลวไฟเปิด ขณะ agitating จนกระทั่งมีควัน copious พัฒนา (นี้ควรจะดำเนินการในฮูดโตนด) 6.10 ให้หนาวและเนื้อหา การเย็น 100 ml ของน้ำอย่างช้า ๆ และอย่างระมัด ระวัง โดยเฉพาะอย่างยิ่งในครั้งแรก สร้างความร้อนมากในช่วงนี้เพิ่ม 6.11 ต่อไป เพิ่ม 5 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอริก 2 หยด โซลูชั่น methyl ส้ม และ titrate มาตรฐานทันที แก้ปัญหา bromate โพแทสเซียมจาก buret เป็นคลาส A 10 ml 6.12 เมื่อโซลูชันไม่มีสี มีจุดสิ้นสุด มาถึงแล้ว 7.0 คำนวณ: 7.1 (มล KBrO 3) (0.5746) (Aliquot ปัจจัย) กรัมของตัวอย่าง %เป็น 2O 5 เป็น 2O 5 retention(%เป็น O) (ความหนาแน่นไม้) 2 5 100 หมายเหตุ: A12 มาตรฐาน AWPA ควรใช้สำหรับไม้ การเลือกความหนาแน่น 8.0 รายงาน: 8.1 รายงานโค้ดตัวอย่างและจำนวนของสารหนูเป็น 2O 5 9.0 งบความแม่นยำ: 9.1.งบและตารางต่อไปนี้ควรใช้ ตัดสิน acceptability วิเคราะห์หรือตัวอย่างซ้ำ -284- A60-11 วิธีการมาตรฐานในการกำหนดการ สารหนูในวเวศประกอบด้วยสารกันบูด หน้า 2 ของ 2 © 2015 ภายใต้เงื่อนไขระบุไว้ด้านล่าง: ทำซ้ำในการ เรื่องเดียวซ้ำในเดียวกัน ตัวอย่าง โดยตัวเดียวกันที่ใช้อุปกรณ์เดียวกัน ไม่ควรจะสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น 95% ทำ ไม่แตกต่างกันโดยเท่ากับ หรือน้อยกว่าที่ การจำกัดเปอร์เซ็นต์ที่แสดงในตารางต่อไปนี้ Reproducibility ซ้ำ determinations เดียวในการ โดยผู้ประกอบการต่าง ๆ ในแตกต่างกันอย่างเดียว ห้องปฏิบัติการไม่ควรสงสัยที่ 95% ระดับความเชื่อมั่นถ้าจะไม่แตกต่างกันโดย เท่ากับ หรือน้อยกว่าเปอร์เซ็นต์จำกัดที่แสดงในแบบ ตารางต่อไปนี้ ตารางความแม่นยำเป็น 2O 5 โดยวิเคราะห์ CCA ในโซลูชัน แสดงเป็น ออกไซด์ องค์ประกอบ สารหนู สารหนู สารหนู เป็น 2O5 ออกไซด์ของโซลูชัน ระดับความเข้มข้น (%) 0 ถึง 1.00 1.01-2.20 2.21-3.00 จำกัดเปอร์เซ็นต์ ทำซ้ำใน .029 .020 .071 จำกัดเปอร์เซ็นต์ Reproducibility .035 .050 .330 งบความแม่นยำดังกล่าวขึ้นอยู่กับข้อมูลวนโดยห้องปฏิบัติการ 6 แต่ละรัน 3 จำลอง d

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

A59-11
AMERICAN
ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานวิธีวิเคราะห์ของแอมโมเนียในแอมโมเนียสารกันบูดและสารหน่วงไฟสูตรสังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ในปี 2011 มาตรฐานนี้ได้รับการพัฒนาจาก AWPA มาตรฐาน A2, วิธีที่ 1 . นี้มาตรฐาน AWPA ประกาศใช้ตามที่เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1.0 ขอบเขต: วิธีการทดสอบนี้จะใช้ในการตรวจสอบปริมาณของแอมโมเนียแอมโมเนียในสารกันบูดและไฟสูตรสารหน่วง กลุ่มตัวอย่างที่ควรมีแอมโมเนียหรือแอมโมเนียในปริมาณที่ใกล้เคียง แต่ไม่เกิน 0.15 กรัม 3. NH 2.0 สรุป: 2.1 ปริมาณของแอมโมเนีย (NH 3) จะถูกกำหนดโดยวิธีKjeldahl. 2.2 มาตรฐานนี้แทนที่ AWPA มาตรฐานไร a2.1. 3.0 ข้อควรระวังความปลอดภัย: คอลเลกชัน, การจัดเก็บการจัดการการกลั่นและการกำจัดของวัสดุที่ควรจะทำในตามขั้นตอนความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการมาตรฐาน ไม่ทั้งหมดกังวลด้านความปลอดภัยทั่วไปที่เกี่ยวข้องกับมาตรฐานนี้ที่อยู่ที่นี่ ดังนั้นจึงเป็นความรับผิดชอบของผู้ใช้เพื่อสร้างและปฏิบัติตามวิธีปฏิบัติที่ดีในห้องปฏิบัติการที่เหมาะสมและข้อควรระวังความปลอดภัยทั่วไปที่ใช้. 4.0 เครื่อง: 4.1 อุปกรณ์ประกอบด้วย 500 มล Kjeldahl ขวดเพื่อที่ดักสเปรย์ที่แนบมา กับดักจะส่งกลับไปยังของเหลวขวดกลั่นและการอนุญาตให้ไอที่จะผ่านไปยังน้ำเสื้อคอนเดนเซอร์ที่นำไอกลั่นตัวลง, แล้วผ่านอะแดปเตอร์คอนเดนเซอร์ที่เป็น Erlenmeyer 500 มล. ขวด. 4.2 เครื่องทำความร้อน 500 มลแมนเทิลและลิโน่. 4.3 เหมาะชั่งวิเคราะห์. 5.0 รีเอเจนต์: 5.1 bromocresol แสดงสถานะสีเขียว, การแก้ปัญหา 0.1% - ละลาย1.0 กรัม bromocresol สีเขียวใน 1.5 มล. 0.1 N (ปกติ) โซเดียมไฮดรอกไซเจือจางและ100 มล. น้ำกลั่น. 5.2 ผงแมกนีเซียมออกไซด์. 5.3 สารละลายกรดบอริก, 4% - ละลาย 40 กรัมกรดบอริกใน 960 มล. น้ำกลั่น. 5.4 สารละลายกรดซัลฟูริก, 0.2 N, ซื้อเป็นได้รับการรับรองการแก้ปัญหาที่ได้มาตรฐานหรือจัดทำขึ้นในห้องปฏิบัติการและปกติการตรวจสอบจากห้องปฏิบัติการไตเตรทจ้างมาตรฐานขั้นตอน. 6.0 ขั้นตอนวิธีการทั่วไป: 6.1 กลุ่มตัวอย่างที่จะต้องดำเนินการในลักษณะเช่นเพื่อให้แน่ใจว่ามันเหมือนกันหมายถึงการเป็นส่วนย่อยของทั้งวัสดุที่จะทดสอบ. 6.2 ประกอบอุปกรณ์ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น แต่ไม่ได้เชื่อมต่อขวด500 มล Kjeldahl สถานที่ประมาณ 75 มล. ของการแก้ปัญหากรดบอริกใน Erlenmeyer ขวด 500 มล, เพิ่ม 4-5 หยดแสดงสถานะสีเขียว bromocresol และตำแหน่งขวดErlenmeyer เพื่อให้ปลายของอะแดปเตอร์คอนเดนเซอร์ที่เพียงแค่ก้มลงไปในสารละลายกรดบอริก. 6.3 ประเมินปริมาณของวัสดุที่จำเป็นเพื่อให้ได้0.15 กรัม NH 3. วางตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ใน Kjeldahl ขวด เจือจางด้วยน้ำกลั่นปริมาณประมาณ 200 มล. เพิ่มลูกปัดแก้วน้อยหรือชิปเดือดเพื่อป้องกันการกระแทก เพิ่ม 5.0 กรัมแมกนีเซียมออกไซด์และทันทีที่แนบกระติกน้ำกับส่วนที่เหลือของอุปกรณ์ที่. 6.4 หลังจากที่การทำให้แน่ใจว่าการเชื่อมต่อทั้งหมดจะแน่นและปลายของอะแดปเตอร์คอนเดนเซอร์เป็นเพียงด้านล่างพื้นผิวของสารละลายกรดบอริกเริ่มร้อนเนื้อหาของขวดKjeldahl. 6.5 กลั่นออกประมาณ 150 มล. ของของเหลว ปรับความสูงของขวด Erlenmeyer ตลอดกลั่นเพื่อให้ปลายของอะแดปเตอร์คอนเดนเซอร์อยู่เสมอภายใต้แต่ใกล้ที่พื้นผิวของสารละลายกรดบอริกในเรือที่ได้รับ. 6.6 เมื่อกลั่นเสร็จสมบูรณ์แล้วลดได้รับเรือและลบแหล่งความร้อน ล้างลงท่อคอนเดนเซอร์และอะแดปเตอร์ลงไปในเรือที่ได้รับการใช้น้ำกลั่น. 6.7 ไทเทรตการแก้ปัญหา borate แอมโมเนียที่เกิดขึ้นเพื่อให้มีมาตรฐาน0.2 ไม่มีกรดกำมะถัน. 7.0 การคำนวณ: ร้อยละที่ใช้งานingredient (ml.H 2SO 4) (ปกติ H 2SO 4) (1.703) ตัวอย่าง g.of 8.0 รายงาน: รายงานร้อยละของน้ำหนัก ของ NH 3. งบ 9.0 ความแม่นยำ: 9.1 ไม่มีคำสั่งที่มีความแม่นยำขึ้นอยู่กับมาตรฐาน ASTM E-691 ยังได้รับการพัฒนามาตรฐานนี้. - 283 - A60-11 AMERICAN ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015 สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานวิธีวิเคราะห์ของสารหนูในสารหนูที่ประกอบด้วยสารกันบูดสังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P -5 นำมาใช้ในปี 2011 มาตรฐานนี้ได้รับการพัฒนาจาก AWPA มาตรฐาน A2, วิธีที่ 2 นี้มาตรฐาน AWPA ประกาศใช้ตามที่เปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1.0 ขอบเขต: 1.1 วิธีการทดสอบนี้จะใช้ในการตรวจสอบปริมาณของสารหนูในสารหนูที่มีสารกันบูด. 2.0 สรุป: 2.1 ปริมาณของสารหนูในรูปแบบของแข็ง, การแก้ปัญหาหรือหารแก้ปัญหาจากborings ไม้ ashed เปียกจะถูกกำหนดโดยการไตเตรท. 2.2 ปริมาณสารหนูในตัวอย่างควรมีประมาณ0.03 กรัมของสารหนูในฐานะเป็น 2O 5. 2.3 มาตรฐานนี้ระบุไว้เดิม AWPA มาตรฐาน A2, วิธีที่ 2 3.0 ข้อควรระวังความปลอดภัย: วิธีการนี้เกี่ยวข้องกับการที่แข็งแกร่งลดและออกซิไดซ์ตัวแทนและจะกลายเป็นคายความร้อน. คอลเลกชัน, การจัดการและการกำจัดของวัสดุที่ทุกคนควรจะทำตามที่มีความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการมาตรฐานขั้นตอน ไม่ทั้งหมดกังวลด้านความปลอดภัยทั่วไปที่เกี่ยวข้องกับมาตรฐานนี้มีการระบุที่นี่ มันจึงเป็นความรับผิดชอบของผู้ใช้ในการสร้างและดำเนินการตามความเหมาะสมการปฏิบัติในห้องปฏิบัติการที่ดีและระมัดระวังความปลอดภัยทั่วไปที่ใช้. 4.0 เครื่อง: 4.1 ห้องอบไอน้ำมาตรฐาน. 4.2 อุปกรณ์ความร้อนเปลวไฟเช่นแผดเผาเผา. 4.3 เหมาะชั่งวิเคราะห์. 4.4 ตู้ดูดควัน5.0 รีเอเจนต์: 5.1 กรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น. 5.2 Hypophosphorous กรด 50%. 5.3 กรดซัลฟูริกเข้มข้น. 5.4 โบรเมตโพแทสเซียม 0.1000 N (ปกติ) - ละลาย 2.784 กรัม บริสุทธิ์โบรเมตโพแทสเซียมแห้งในน้ำกลั่นและทำให้ได้ถึง 1.000 ลิตรในขวดปริมาตร. 5.5 ส้ม Methyl - ร้อยละ 0.1 การแก้ปัญหาน้ำ. 6.0 ขั้นตอนวิธีการทั่วไป: 6.1 ได้รับการรักษาตัวอย่างไม้ควรจะจัดทำขึ้นตามมาตรฐานA7 "มาตรฐานเปียก Ashing วิธีการในการเตรียมไม้สำหรับการวิเคราะห์ทางเคมี". 6.2 ระมัดระวังชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่จะได้รับประมาณ 0.03 กรัมขณะที่ 2O 5. 6.3 สถานที่ตัวอย่างใน Erlenmeyer กว้างปาก 250 มล. ขวดและเพิ่มน้ำเพียงพอที่จะทำให้ปริมาณรวมของประมาณ 50 มล. 6.4 เพิ่ม 50 มล. ของกรดไฮโดรคลอ . 6.5 เพิ่ม 20 มล. ของกรด Hypophosphorous ผสมอย่างทั่วถึงและอบอุ่นแก้ปัญหาในห้องอบไอน้ำจนตกตะกอนรูปแบบ. 6.6 ต้มผสมเบา ๆ ประมาณ 15 นาที ที่สำคัญคำเตือน: หากการวิเคราะห์ตัวอย่างเป็นตัวอย่างไม้ย่อยที่มีส่วนผสมของกรดเปอร์คลอริกในขณะที่มาตรฐานA7 ก็ตอนนี้มีกรดเปอร์คลอริกและลดความแข็งแกร่งตัวแทนกรดHypophosphorous หากมีการระเหยมากเกินไปก็อาจจะเกิดการระเบิดด้วยความรุนแรงที่เป็นอันตราย อย่าต้มนานกว่าเวลาที่กำหนดและครอบคลุมปาก Erlenmeyer ขวดด้วยนาฬิกาข้อมือแก้วขนาดเล็กเพื่อลดการระเหย. 6.7 ด้วยความช่วยเหลือของการดูดกรองทางออกที่ร้อนผ่าน10 มลกูชเบ้าหลอม-มีเบอร์ 934 AH แก้วกรองไมโครไฟเบอร์หรือเทียบเท่าล้างขวดและเร่งรัดให้สะอาดด้วยน้ำ. 6.8 วางเบ้าหลอมที่มีตะกอนในเดียวกันกระติกน้ำที่ตกตะกอนได้ดำเนินการ ทิ้งกรอง. 6.9 เท 10 มล. กรดกำมะถันลงในขวดและความร้อนมากกว่าเปลวไฟในขณะที่ก่อกวนจนควันมากได้รับการพัฒนามา (ซึ่งควรจะดำเนินการในตู้ดูดควัน). 6.10 อนุญาตให้ขวดและเนื้อหาให้เย็นแล้วเพิ่ม 100 ml ของน้ำช้ามากและระมัดระวังโดยเฉพาะอย่างยิ่งในตอนแรกเป็นความร้อนมากจะถูกสร้างขึ้นในช่วงนอกจากนี้. 6.11 ถัดไปเพิ่ม 5 มล. กรดไฮโดรคลอริกและ 2 หยดวิธีการแก้ปัญหาสีส้มเมธิลและทันทีที่ไทเทรตมาตรฐานวิธีการแก้ปัญหาโบรเมตโพแทสเซียมจาก10 มล. ชั้น Buret. 6.12 เมื่อการแก้ปัญหาจะกลายเป็นสีจุดสิ้นสุดได้รับถึง. 7.0 การคำนวณ: 7.1. (มล. KBrO 3) ( 0.5746) (aliquot ปัจจัย) กรัมของตัวอย่าง% เป็น 2O 5 เป็น 2O 5 retention (% ขณะที่ O) (ความหนาแน่นไม้) 2 5 100 หมายเหตุ: AWPA มาตรฐาน A12 ควรจะใช้สำหรับไม้. เลือกความหนาแน่น8.0 รายงาน : 8.1 รายงานโค้ดตัวอย่างและปริมาณของสารหนูในฐานะเป็น 2O 5. 9.0 งบแม่นยำ: 9.1 งบต่อไปนี้และตารางควรจะใช้ในการตัดสินการยอมรับของการวิเคราะห์หรือตัวอย่างที่ซ้ำกัน- 284 - A60-11 วิธีการมาตรฐานเพื่อหาปริมาณของสารหนูในสารหนูที่ประกอบด้วยสารกันบูดหน้า2 จาก 2 © 2015 ภายใต้เงื่อนไขที่ระบุไว้ด้านล่าง: การทำซ้ำ ซ้ำความมุ่งมั่นที่เดียวบนเดียวกันตัวอย่างโดยผู้ประกอบการเดียวกันโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันไม่ควรต้องสงสัยที่ระดับความเชื่อมั่น95% ถ้าพวกเขาไม่ได้แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าร้อยละจำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. แม่นยำ ซ้ำหาความเดียวในตัวอย่างเดียวกันที่ทำโดยผู้ประกอบการที่แตกต่างกันในการที่แตกต่างกันห้องปฏิบัติการไม่ควรได้รับการพิจารณาผู้ต้องสงสัยที่95% ระดับความเชื่อมั่นว่าพวกเขาไม่แตกต่างจากคนอื่นโดยเท่ากับหรือน้อยกว่าร้อยละ จำกัด ที่แสดงในตารางต่อไปนี้. ตารางแม่นยำ เพื่อเป็น 2O 5 โดยการวิเคราะห์มะเร็งท่อน้ำดีในการแก้ปัญหาแสดงเป็นออกไซด์ธาตุสารหนูสารหนูสารหนูเป็น2O5 โซลูชั่นออกไซด์ระดับความเข้มข้น (%) 0-1.00 1.01-2.20 2.21-3.00 จำกัด ร้อยละซ้ำ0.029 0.020 0.071 จำกัด ร้อยละแม่นยำ0.035 0.050 0.330 งบแม่นยำดังกล่าวข้างต้นจะขึ้นอยู่กับข้อมูลที่โรบินรอบหกห้องปฏิบัติการแต่ละทำงานสามซ้ำ d

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

a59-11
อเมริกันสมาคมป้องกันไม้มาตรฐาน
สงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ปริมาณแอมโมเนีย และสารหน่วงไฟสูตรสารกันบูดความหลงผิด

สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
ประกาศใช้ในปี 2554 นี้ มาตรฐานนี้ได้รับการพัฒนาจาก awpa มาตรฐาน A2 , วิธี 1 .
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติการใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1.0 ขอบเขต : วิธีการทดสอบนี้มาใช้เพื่อกำหนดปริมาณของแอมโมเนียเจือ
ความหลงผิดและสูตรสารหน่วงไฟ

ตัวอย่างควรมีแอมโมเนีย หรือแอมโมเนียม ในจํานวนประมาณ

แต่ไม่เกิน 0.15 กรัม NH 3 สรุป :

2.0 2.1 .ปริมาณของแอมโมเนีย ( NH 3 ) ถูกกำหนดโดย
0 วิธีการ
2.2 . มาตรฐานนี้แทนที่ awpa a2.1 มาตรฐาน
3.0 ความปลอดภัย : การเก็บรวบรวม , จัดเก็บ , จัดการ , การกลั่นและการกำจัดวัสดุ

ควรทำตามขั้นตอนความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการมาตรฐาน ไม่
ทั้งหมดทั่วไปความกังวลด้านความปลอดภัยที่เกี่ยวข้องกับมาตรฐานนี้
อยู่ที่นี่มันจึงเป็น ความรับผิดชอบของผู้ใช้ที่จะสร้าง และตามความเหมาะสม

ดีปฏิบัติการและความปลอดภัยทั่วไปที่สามารถใช้งานได้ อุปกรณ์ :

4.0 4.1 . อุปกรณ์ประกอบด้วย 500 มล. ขวด

0 ที่พ่นกับดักที่แนบมา กับดักจะเหลว
การกลั่นขวด แล้วให้ไอน้ำผ่านน้ำเสื้อ
คอนเดนเซอร์ที่ล้ำสมัยสำหรับควบแน่นไอน้ำลง
จากนั้นผ่านคอนเดนเซอร์ อะแดปเตอร์ , เออร์เลนเมเยอร์
เป็น 500 มล. ขวด
4.2 . 500 มิลลิลิตรและความร้อนแผ่ซ่านปกคลุม .
4.3 . เครื่องชั่งวิเคราะห์ที่เหมาะสม สารเคมี :

5.0 5.1 โบรมอกลีซสีเขียวบ่งชี้ 0.1% สารละลาย - ละลาย
1.0 กรัมโบรมอกลีซสีเขียวใน 1.5 มล. 0.1 N ( ปกติ ) โซเดียมไฮดรอกไซด์
และเจือจางเพื่อ 100 ml ด้วยน้ำกลั่น
5.2 .แมกนีเซียมออกไซด์ผง
5.3 . สารละลายกรด 4 - ละลาย 40 กรัมกรดใน 960
มล. น้ำกลั่น
5.4 . สารละลายกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 0.2 N , ซื้อเป็นรับรอง
มาตรฐานโซลูชั่นหรือเตรียมขึ้นในห้องปฏิบัติการและใช้ขั้นตอนปกติตรวจสอบโดยการไทเทรต

ห้องปฏิบัติการมาตรฐาน
6.0 วิธีทั่วไปขั้นตอน :
6.1 . ตัวอย่างที่ควรจะดำเนินการในลักษณะดังกล่าวเป็น
ให้มันขึ้นเป็นย่อยส่วนหนึ่งของวัสดุทั้งหมด
จะถูกทดสอบ
6.2 . รวบรวมเครื่องมือตามที่อธิบายไว้ข้างต้นแต่ไม่ได้
0 เชื่อมต่อ 500 มล. ขวด สถานที่ประมาณ 75
มิลลิลิตรของสารละลายกรดเออร์เลนเมเยอร์ใน 500 มล. ขวด
เพิ่ม 4-5 หยด ตัวบ่งชี้โบรมอกลีซ สีเขียว และตำแหน่ง
เออร์เลนเมเยอร์ขวดเพื่อให้ปลายของอะแดปเตอร์
คอนเดนเซอร์แค่จุ่มในสารละลายกรด .
6.3 . ประมาณการปริมาณของวัสดุที่จำเป็นเพื่อให้ได้
0.15 กรัม NH 3 สถานที่ตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ใน 0
ขวด ทำให้เจือจางด้วยน้ำกลั่นเพื่อปริมาณ 200 มิลลิลิตร ใส่ลูกปัดแก้วน้อย

หรือต้มชิปเพื่อป้องกันการกระแทก . เพิ่ม 5.0 กรัม แมกนีเซียมออกไซด์ และทันที
แนบขวดที่เหลือของอุปกรณ์
6.4 .หลังจากให้แน่ใจว่าการเชื่อมต่อทั้งหมดจะแน่นและปลายของอะแดปเตอร์
คอนเดนเซอร์เป็นเพียงด้านล่างพื้นผิวของ
สารละลายกรด เริ่มร้อน เนื้อหาของ
0 ขวด
6.5 . ตกลงปิดประมาณ 150 ml ของของเหลว ปรับความสูงของขวด
เออร์เลนเมเยอร์ตลอดการกลั่นเพื่อให้
เคล็ดลับของคอนเดนเซอร์อะแดปเตอร์อยู่เสมอ แต่ใกล้
ที่ผิวของสารละลายกรดในการรับเรือ
6.6 . เมื่อการกลั่นเสร็จ ลดรับ
เรือและเอาความร้อนแหล่งที่มา ล้างทำความสะอาดท่อคอนเดนเซอร์
และอะแดปเตอร์ในการรับเรือโดยใช้
น้ำกลั่น
6.7 . ไตเตรทแอมโมเนียมบอเรต โซลูชั่นจึงเกิดขึ้นกับ
มาตรฐาน 0.2 N กรดกำมะถัน
7.0 และส่วนผสมที่ใช้งาน

เปอร์เซ็นต์( ml.h 2so 4 ) ( ปกติ H 2so 4 ) ( 1.703 )

g.of รายงานตัวอย่างรายงานน้ำหนัก 8.0 เปอร์เซ็นต์ NH 3
9.0 แน่นอนงบ :
9.1 . งบไม่สูงตาม ASTM e-691 ยัง
ถูกพัฒนาขึ้นสำหรับมาตรฐานนี้ - 0 -




a60-11 ไม้อเมริกันสมาคมคุ้มครองมาตรฐาน
สงวนสิทธิ์ทั้งหมดสงวนลิขสิทธิ์ 2015

วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ปริมาณสารหนูสารหนูที่มีสารกันบูด

สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
ประกาศใช้ในปี 2554 นี้ มาตรฐานนี้ได้รับการพัฒนาจาก awpa มาตรฐาน A2 , วิธีที่ 2
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1.0 ขอบเขต :
1