Thirty-five grams (0.27 mole) of hy

Thirty-five grams (0.27 mole) of hydrazine sulfate (Org. Syn. Coll. Vol. I, 1941, 309) is suspended in 125 cc. of hot water in a 400-cc. beaker and stirred by hand during the addition of 85 g. (0.87 mole) of potassium acetate (Note 1). The mixture is boiled five minutes and then cooled to about 70°; 75 cc. of alcohol is added, and the solid is filtered with suction and washed with 75 cc. of hot alcohol. The filtered hydrazine solution is saved for the next step.
In a 1-l. flask fitted with a stirrer and reflux condenser, 50.5 g. (0.25 mole) of technical 2,4-dinitrochlorobenzene is dissolved in 250 cc. of alcohol; the hydrazine solution is added, and the mixture is refluxed with stirring for an hour. Most of the product separates during the first ten minutes (Note 2); it is cooled well, filtered, and washed, once with 50 cc. of warm alcohol (60°) to remove unchanged halide and then with 50 cc. of hot water. The solid weighs 30 g. and melts at 190–192° with evolution of gas (Note 3); it is pure enough for most purposes. By distilling half the alcohol from the filtrate a less pure second crop is obtained; this is recrystallized from n-butyl alcohol (30 cc. per g.) (Note 4). The total yield is 40–42 g. (81–85 per cent of the theoretical amount) (Note 5)–(Note 10).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สามสิบห้ากรัม (0.27 ตุ่น) ซัลเฟตไฮดราซีนไฮเดรต (องค์กร Syn. ดฉลองฉบับ I, 1941, 309) ถูกระงับใน 125 cc.ของน้ำในบีกเกอร์ 400 cc.ร้อน และกวนด้วยมือในระหว่างการเพิ่ม 85 g. (0.87 ตุ่น) ของโพแทสเซียมอะซิเตท (หมายเหตุ 1) ส่วนผสมต้มห้านาที และจากนั้น การระบายความร้อนประมาณ 70° 75 จะเพิ่ม cc.ของเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ และของแข็งจะถูกกรอง ด้วยดูด และล้าง ด้วย 75 cc.แอลกอฮอล์ร้อน โซลูชันไฮดราซีนไฮเดรตถูกกรองถูกบันทึกสำหรับขั้นตอนถัดไปในขวดระเหย 1 l. พร้อม ด้วยช้อนคนและคอนเดนเซอร์กรดไหลย้อน 50.5 กรัม (0.25 โมล) ของเทคนิค 2, 4-dinitrochlorobenzene ละลายใน 250 cc.แอลกอฮอล์ เพิ่มโซลูชันไฮดราซีนไฮเดรต และส่วนผสมคือ refluxed กับกวนสำหรับชั่วโมง ส่วนใหญ่ของผลิตภัณฑ์แยกระหว่างสิบนาทีแรก (หมายเหตุ 2); ระบายความร้อนอย่างดี กรอง และ ล้าง ครั้งเดียว ด้วย 50 cc.อุ่นแอลกอฮอล์ (60°) เพื่อเอาคราบไม่เปลี่ยนแปลง แล้ว มี 50 cc.น้ำร้อน ไม้น้ำหนัก 30 กรัมและละลายที่ 190-192 องศากับวิวัฒนาการของก๊าซ (หมายเหตุ 3); ก็บริสุทธิ์เพียงพอสำหรับวัตถุประสงค์ส่วนใหญ่ โดยการกลั่นแอลกอฮอล์ครึ่งจากการกรอง น้อยบริสุทธิ์สองพืชจะได้รับ นี้คือ recrystallized จากเอ็นบิวทิลแอลกอฮอล์ (30 cc.ต่อกรัม.) (หมายเหตุ 4) ผลผลิตรวมเป็น 40-42 g. (81 – 85 เปอร์เซ็นต์ของเงิน) (หมายเหตุ 5) –(Note 10)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สามสิบห้ากรัม (0.27 โมล) ของไฮดราซีนซัลเฟต (Org. Syn. Coll. Vol. ฉัน 1941, 309) จะถูกระงับใน 125 ซีซี น้ำร้อนใน 400 ซีซี บีกเกอร์และกวนด้วยมือในระหว่างการเพิ่มของ 85 กรัม (0.87 โมล) ของโพแทสเซียมอะซิเตท (หมายเหตุ 1) ส่วนผสมที่เป็นต้มห้านาทีแล้วระบายความร้อนประมาณ 70 องศา; 75 ซีซี ของเครื่องดื่มแอลกอฮอล์จะมีการเพิ่มและของแข็งกรองด้วยการดูดและล้างด้วย 75 ซีซี เครื่องดื่มแอลกอฮอล์ของร้อน วิธีการแก้ปัญหาไฮดราซีนกรองจะถูกบันทึกไว้สำหรับขั้นตอนต่อไป.
ใน 1-L กระติกน้ำพร้อมติดตั้งเครื่องกวนและกรดไหลย้อนคอนเดนเซอร์ 50.5 กรัม (0.25 โมล) ทางด้านเทคนิค 2,4-dinitrochlorobenzene จะละลายใน 250 ซีซี ของเครื่องดื่มแอลกอฮอล์; วิธีการแก้ปัญหาไฮดราซีนจะมีการเพิ่มและส่วนผสมที่เป็น refluxed กับกวนเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง ส่วนใหญ่ของผลิตภัณฑ์ที่แยกในช่วงสิบนาทีแรก (หมายเหตุ 2); มันเป็นที่ระบายความร้อนได้ดี, กรองและล้างครั้งเดียวกับ 50 ซีซี แอลกอฮอล์อุ่น (60 °) เพื่อลบลิดไม่เปลี่ยนแปลงแล้ว 50 ซีซี น้ำร้อน ของแข็งน้ำหนัก 30 กรัม และละลายที่ 190-192 องศากับวิวัฒนาการของก๊าซ (หมายเหตุ 3) มันเป็นสิ่งที่บริสุทธิ์พอสำหรับวัตถุประสงค์มากที่สุด โดยการกลั่นครึ่งเครื่องดื่มแอลกอฮอล์จากกรองพืชที่สองบริสุทธิ์น้อยจะได้รับ; นี้จะ recrystallized จาก n-butyl เครื่องดื่มแอลกอฮอล์ (30 ซีซี. ต่อกรัม.) (หมายเหตุ 4) ผลผลิตรวมเป็น 40-42 กรัม (ร้อยละ 81-85 ของจำนวนเงินตามทฤษฎี) (หมายเหตุ 5) - (หมายเหตุ 10)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สามสิบห้ากรัม ( 0.27 โมล ) ของไฮดราซีน ซัลเฟต ( org 1 coll . . 1941 309 ) ถูกระงับใน 125 ซีซี น้ำร้อนใน 400 cc บีกเกอร์และกวนด้วยมือในระหว่างเพิ่ม 85 กรัม ( จำนวนโมล ) ของโพแทสเซียมอะซีเตท ( หมายเหตุ 1 ) ส่วนผสมต้ม 5 นาทีแล้วเย็นประมาณ 70 องศา ; 75 ซีซี ของแอลกอฮอล์จะเพิ่มและของแข็งจะถูกกรองด้วยการดูดและล้างด้วย 75 ซีซี เหล้าร้อน กรองสารละลายไฮดราซีน คือช่วยในขั้นตอนต่อไปใน 1-l. ขวดและพอดีกับ stirrer ย้อนคอนเดนเซอร์ 50.5 กรัม ( 0.25 โมล ) ของ 2,4-dinitrochlorobenzene เทคนิคละลาย 250 ซีซี แอลกอฮอล์ ; สารละลายไฮดราซีนเพิ่มและส่วนผสม refluxed กับกวน เป็นชั่วโมง ที่สุดของผลิตภัณฑ์ที่แยกระหว่าง สิบนาทีแรก ( หมายเหตุ 2 ) ; มันเย็นดี กรอง และ ล้าง กับ 50 ซีซี แอลกอฮอล์อุ่น ( 60 องศา ) เอาเฮไลด์ไม่เปลี่ยนแปลงแล้วกับ 50 ซีซี ของน้ำร้อน ของแข็งหนัก 30 กรัม และละลายที่ 190 - 192 เมตร กับวิวัฒนาการของก๊าซ ( หมายเหตุ 3 ) ; มันเป็นบริสุทธิ์เพียงพอสำหรับวัตถุประสงค์มากที่สุด โดยครึ่งหนึ่งของแอลกอฮอล์จากกรองกลั่นบริสุทธิ์น้อยกว่าภาคการผลิต จะได้รับ นี้เป็น recrystallized จากนอร์แมลบิวทิลแอลกอฮอล์ ( 30 ซีซี ต่อ 1 กรัม ) ( หมายเหตุ 4 ) ผลผลิตรวมเป็น 40 และ 42 กรัม ( 81 - 85 เปอร์เซ็นต์ของยอดเงินตามทฤษฎี ) ( หมายเหตุ 3 ) – ( หมายเหตุ 10 )