2. ExperimentalAll heat treatment e

2. Experimental
All heat treatment experiments were carried out in a glove box under purified
Ar-atmosphere (

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลองบริสุทธิ์ที่รักษาความร้อนทั้งหมดที่ทดลองได้ดำเนินการในกล่องถุงมือภายใต้บรรยากาศ Ar (< 2 ppm O2, H2O) เตาเป็นเตาแบบเดิมถูกวางไว้ในกล่องถุงมือสำหรับสังเคราะห์ Li2C2 และ LiC6 และการอบเหนียวตามมา วัด XRDสำหรับการระบุขั้นตอนดำเนินโดยใช้สิ่งส่งตรวจมีเครื่องแน่นใส่ สำหรับการประเมิน DSC ชิ้นส่วนของ Li2C2 และ LiC6 ได้ปิดผนึกในแคปซูลทาภายใต้บรรยากาศ Ar และวิเคราะห์ในแคลอรีมิเตอร์ Setaram MHTC 962.1. ตัวอย่างการสังเคราะห์ Li2C2, Li เม็ดและแกรไฟต์ flakes อัตราส่วนสบ Li:C = 6:4ถูกบีบอัดให้นักเก็ตตาม [15] ตัวอย่างได้เตรียมการส่วนเกินของลิเทียมเพื่อชดเชยระเหยลิเทียมในระหว่างการอบเหนียวกระบวนการ นักเก็ตถูก annealed ในครูซิเบิลเหล็กในขั้นตอนที่สอง โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่C 350 24 ชม และ ใน C 700 สำหรับ 24 h. Fig. 1 แสดงรูปแบบของการส่งผล XRD การLi2C2 บริสุทธิ์ตั้งค่าการทดลองสำหรับสังเคราะห์ LiC6 ถูกดัดแปลงจาก [20,21] แทนที่วางสูงเน้น pyrolytic แกรไฟต์ (HOPG) หรือบดก้านในของเหลวมีใช้แบตเตอรี่ลิเธียม วิธีซ้อน คก้านจานหนา1 – 2 มม.และ Li เม็ดถูกซ้อนในครูซิเบิลเหล็กตาม Fig. 2a หลังจากdegassing แกรไฟต์ที่ 400 C สำหรับ 2 h คอมโพเนนต์ถูกจัดให้โดยอัตราส่วนสบ Li:C = 1:5 และ annealed ที่ 330 C สำหรับ 24 h. เนื่องจากเกินของ Li การแผ่นผลของ LiC6 จะเคลือบ ด้วยฟิล์มบางของลี่ที่เอากลไกเป็นแสดงลาย XRD ของตัวอย่างผลลัพธ์ของ LiC6 ใน Fig. 2b2.2 การตรวจสอบในระยะ equilibriaการตรวจสอบหงิม ๆ ระยะของ Li2C2 และ LiC6 กับการวัดมือหนึ่ง DSCใช้ Li2C2 และ LiC6 ตัวอย่างดำเนิน ในทางกลับกัน LiC6และส่วนผสมของ Li2C2 และแกรไฟต์ถูกสัมผัสกับการอบเหนียวระยะยาววัด DSC ด้วย Li2C2 ได้ดำเนินการในรอบ 2 ถึง 1100 Cมีอัตราการทำความร้อน 5 K/นาที LiC6 ตัวอย่างที่สองมีวิเคราะห์ ด้วย DSC ถึงC 550 ที่ใช้วงจรเดียวกับอัตราความร้อนรอบสองกับ 1 K และ 5 K/min /นาที

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
ทั้งหมดทดลองการรักษาความร้อนได้ดำเนินการในกล่องถุงมือบริสุทธิ์ภายใต้
บรรยากาศ Ar (<2 นาที O2, H2O) เตาเผาแบบเดิมวางอยู่ใน
กล่องถุงมือสำหรับการสังเคราะห์ Li2C2 และ LiC6 และอบที่ตามมา วัด XRD
สำหรับการระบุขั้นตอนการดำเนินการโดยใช้ตัวอย่างอากาศแน่น
ถือ สำหรับการตรวจวัด DSC ชิ้นส่วนของ Li2C2 และ LiC6 ถูกปิดผนึกอยู่ในแคปซูลตา
ภายใต้บรรยากาศ Ar และการวิเคราะห์ใน Setaram MHTC 96 ร้อน.
2.1 การเตรียมตัวอย่าง
เพื่อสังเคราะห์ Li2C2 เม็ดลี่และเกล็ดไฟท์ในอัตราส่วนโดยโมลลี่ C = 6: 4
ถูกบีบอัดให้นักเก็ตตาม [15] ตัวอย่างที่ถูกจัดทำขึ้นด้วย
ส่วนที่เกินจากลิเธียมในการสั่งซื้อเพื่อชดเชยการระเหยลิเธียมในช่วงการหลอม
กระบวนการ นักเก็ตถูกอบในเบ้าหลอมเหล็กในสองขั้นตอนโดยเฉพาะอย่างยิ่งที่
350 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงและที่ 700 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง มะเดื่อ 1 แสดงรูปแบบ XRD ของผล
Li2C2 บริสุทธิ์.
ติดตั้งทดลองสำหรับการสังเคราะห์ LiC6 ถอดแบบมาจาก [20,21] แทนที่จะ
มุ่งเน้นการวางสูงกราไฟท์ pyrolytic (HOPG) หรือบดกราไฟท์ในของเหลว
ลิเธียมวิธีซ้อนถูกนำไปใช้ แผ่นกราไฟท์ Polycrystalline ของความหนา
ประมาณ 1-2 มิลลิเมตรและเม็ดลี่ถูกซ้อนกันในเบ้าหลอมเหล็กตามรูป 2a หลังจาก
degassing ไฟท์ที่ 400 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ส่วนประกอบถูกจัดด้วย
อัตราส่วนโดยโมลลี่: C = 1: 5 และอบที่ 330 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง? เนื่องจากส่วนเกินของหลี่,
จานผลของ LiC6 เคลือบด้วยฟิล์มบางของหลี่ที่ถูกลบออกโดยอัตโนมัติ.
ในรูป 2b รูปแบบ XRD ของกลุ่มตัวอย่างที่เกิดจาก LiC6 จะปรากฏ.
2.2 การตรวจสอบในขั้นตอนการสมดุล
ในการตรวจสอบความเสถียรขั้นตอนของ Li2C2 และ LiC6, บนมือข้างหนึ่งวัด DSC
ใช้ Li2C2 และตัวอย่าง LiC6 ได้ดำเนินการใน LiC6 มืออื่น ๆ
และสารผสมของ Li2C2 และกราไฟท์ได้สัมผัสกับการหลอมในระยะยาว.
DSC วัดที่มี Li2C2 ได้ดำเนินการใน 2 รอบถึง 1100 องศาเซลเซียส
มีอัตราความร้อนของ 5 K / นาที สองตัวอย่าง LiC6 วิเคราะห์ด้วย DSC ได้ถึง
550 องศาเซลเซียสใช้หนึ่งรอบมีอัตราความร้อนของ 5 K / นาทีและสองรอบด้วย 1 K /
นาที

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง การทดลองการรักษาความร้อนทั้งหมด
ถูกหามออกในกล่องถุงมือ ภายใต้บรรยากาศของ AR บริสุทธิ์
( < 2 ppm O2 , H2O ) เตาเผาแบบอยู่ในกล่องถุงมือ
สำหรับการสังเคราะห์และ li2c2 lic6 และภายหลังการอบ . เตอร์วัด
เพื่อกำหนดเฟสการใช้อากาศแน่นยึดตัวอย่าง

สำหรับการวัด DSC ,และชิ้นส่วนของ li2c2 lic6 ถูกปิดผนึกไว้ในแคปซูล
ตาภายใต้บรรยากาศ AR และวิเคราะห์ใน setaram mhtc 96 Calorimeter .
2.1 . ตัวอย่างการเตรียม
สังเคราะห์ li2c2 Li เม็ดและแกรไฟต์เกล็ดในอัตราส่วน Li : C = 6 : 4
ถูกบีบอัดก้อนตาม [ 15 ] ตัวอย่างที่เตรียมไว้กับ
ส่วนเกินของลิเธียมเพื่อชดเชยลิเธียมระเหยในระหว่างการอบ
กระบวนการพวกนักเก็ตก็อบในเบ้าหลอมเหล็ก ใน 2 ขั้นตอน โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่
350  เป็นเวลา 24 ชั่วโมง และ ที่ 700  C เป็นเวลา 24 ชั่วโมง รูปที่ 1 แสดงลักษณะของรังสีเอ็กซ์ที่เกิด
บริสุทธิ์ li2c2 .
ติดตั้งทดลอง lic6 สังเคราะห์ดัดแปลงมาจาก [ 20,21 ] แทน
วางสูงมุ่งเน้นไพโรไลติกแกรไฟต์ ( hopg ) หรือบดแกรไฟต์ในลิเธียมเหลว
, ซ้อน เป็นวิธีที่ใช้ผลึกกราไฟท์แผ่นความหนา
1 – 2 มิลลิเมตรและมีแกรนูลลิซ้อนในเบ้าหลอมเหล็ก ตามรูปที่ 2A หลังจาก
degassing เป็นกราไฟท์ที่ 400  C 2 H . ส่วนประกอบที่ถูกจัดเรียงด้วยอัตราส่วนโมลลี่ :
c = 1 : 5 และอบที่ 330  C เป็นเวลา 24 ชั่วโมงเนื่องจากการเกิน ของ Li ,
ที่เกิดแผ่น lic6 เคลือบด้วยฟิล์มบางของหลี่ที่ถูกลบออก
ในรูปกลการศึกษาเฟส 2B ลวดลายของผลตัวอย่างของ lic6 แสดง .
2.2 . ตรวจสอบระยะสมดุล
เพื่อศึกษาขั้นตอนและเสถียรภาพของ li2c2 lic6 , บนมือข้างหนึ่ง ใช้วัด
ใช้ li2c2 และตัวอย่าง lic6 แสดง บนมืออื่น ๆ lic6
และส่วนผสมของ li2c2 และแกรไฟต์มีการเปิดรับระยะยาว
การหลอม .ที่ใช้วัดกับ li2c2 ได้ดำเนินการใน 2 รอบถึง 1 , 100  C
ด้วยอัตราความร้อน 5 K / นาที 2 lic6 วิเคราะห์โดย DSC ขึ้น

550  C วิ่งหนึ่งรอบด้วยอัตราความร้อน 5 K / นาทีสองรอบกับ 1 k /
.