Sample handling and lipid analysis
About 400–800 g of the food sample were homogenised. A portion
of the homogenised duplicate samples was extracted with
methanol:chloroform according to Folch, Lees, and Solane-
Stanley (1957). The lipid extract was converted into fatty acid
methyl esters (FAME) by incubation with 0.01 Msodium hydroxide
in methanol at 60–65 C, for 30 min, followed by collection of the
FAME dissolved in hexane. The FAME were separated with a GC
(Agilent 6890) equipped with a polar fused capillary column, split
injector (split ratio: 50 ml/min) and flame ionisation detector (FID).
The temperature programme started at 100 C for 1 min, and
increased at 15 C/min up to 160 C, thereafter at 4 C/min up to
210 C and held at 210 C for 12 min. The carrier gas was helium
(initial pressure 80 kPa) and the makeup gas was nitrogen. Individual
fatty acids were identified with an external standard (68A or
St-85 Nu Check, Minnesota, USA) and retention times. Injector
and detector temperature were set to 275 and 250 C, respectively.
In addition, the TFA that was detected in 2006 and 2007 was separated
on a 100 m CP SIL-88 fused silica capillary column, with a
temperature programme started at 175 C for 60 min, increased
at 10 C/min up to 210 C and kept at 210 C for 51 min. The carrier
gas was helium (initial pressure 180 kPa and split ratio 40 ml/min).
Individual TFAs were identified by external standard (K 110 Alltech-
Applied Science Labs, USA) and retention times. All FAs were
expressed as % of total FA. The method used for analyses of fatty
acid has been accredited (ISO/IEC) since 1995 by SWEDAC (Swedish
Board for Accreditation and Conformity Assessment). The quality
of the analytical work is ensured continuously in the form of
blank samples, control samples and analysing certified reference
materials. The detection limit was 0.03%. The Chemistry Division
2 at the NFA coordinated the fat content analyses, which were sent
for external analysis. The fat content analyses in 2001 and 2006
were done by the National Veterinary Institute in Uppsala. The
total fat content was analysed gravimetrically by the EU-method
(EG Directive 98/64/EG method-B). Samples analysed in 2007 were
sent to ALcontrol Laboratories, (ALcontrol AB, accredited laboratory)
in Linköping. The total fat content was analysed by the gravimetric
method NMKL 131, fat, determination by SBR in meat
(NMKL, 1989). In intermediate time, samples were stored at
20 C.
ตัวอย่างการจัดการและการวิเคราะห์ไขมันเกี่ยวกับ 400-800 กรัมของตัวอย่างอาหารที่ถูก homogenised เป็นส่วนหนึ่งของกลุ่มตัวอย่างที่ซ้ำกัน homogenised ถูกสกัดด้วยเมทานอล: คลอโรฟอร์มตาม Folch, กากและ Solane- สแตนลี่ย์ (1957) สารสกัดจากไขมันที่ได้รับการดัดแปลงให้เป็นกรดไขมันเมทิลเอสเตอร์ (FAME) โดยการบ่มด้วยไฮดรอกไซ 0.01 Msodium ในเมทานอลที่ 60-65 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 30 นาทีตามด้วยคอลเลกชันของFAME ละลายในเฮกเซน ชื่อเสียงถูกแยกออกด้วย GC (Agilent 6890) พร้อมกับคอลัมน์ฝอยผสมขั้วแยกหัวฉีด(อัตราส่วนแยก: 50 มล. / นาที). และเครื่องตรวจจับ Ionisation เปลวไฟ (FID) โปรแกรมอุณหภูมิเริ่มต้นที่ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 นาที? และเพิ่มขึ้นอยู่ที่15 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 160 องศาเซลเซียสหลังจากนั้นวันที่ 4 องศาเซลเซียส / นาทีได้ถึง210 องศาเซลเซียสและจัดขึ้นที่ 210 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 12 นาที ก๊าซฮีเลียมเป็นผู้ให้บริการ(ความดันเริ่มต้น 80 ปาสคาล) และก๊าซแต่งหน้าเป็นไนโตรเจน บุคคลกรดไขมันถูกระบุด้วยมาตรฐานภายนอก (68A หรือ St-85 Nu ตรวจสอบ, Minnesota, USA) และเวลาการเก็บรักษา หัวฉีดและเครื่องตรวจจับอุณหภูมิถูกกำหนดให้ 275 และ 250 องศาเซลเซียสตามลำดับ. นอกจากนี้ TFA ที่ถูกตรวจพบในปี 2006 และ 2007 ได้รับการแยกออกจากกันใน100 เมตร CP SIL-88 คอลัมน์ฝอยซิลิกาผสมกับโปรแกรมอุณหภูมิเริ่มต้นที่175? C เป็นเวลา 60 นาทีเพิ่มขึ้นอยู่ที่10 องศาเซลเซียส / นาทีได้ถึง 210 องศาเซลเซียสและเก็บไว้ที่ 210 องศาเซลเซียส 51 นาทีสำหรับ ผู้ให้บริการก๊าซฮีเลียมเป็น (ความดันเริ่มต้น 180 กิโลปาสคาลและ 40 อัตราส่วนแบ่งมล. / นาที). TFAS ส่วนบุคคลที่ถูกระบุโดยมาตรฐานภายนอก (K 110 Alltech- วิทยาศาสตร์ประยุกต์ Labs, USA) และเวลาการเก็บรักษา FAs ทั้งหมดถูกแสดงเป็น% จากทั้งหมดเอฟเอ วิธีการที่ใช้ในการวิเคราะห์ไขมันกรดได้รับการรับรอง (ISO / IEC) ตั้งแต่ปี 1995 โดย SWEDAC (สวีเดนคณะกรรมการได้รับการรับรองและการประเมินความสอดคล้อง) คุณภาพของการทำงานการวิเคราะห์จะมั่นใจได้อย่างต่อเนื่องในรูปแบบของกลุ่มตัวอย่างที่ว่างเปล่าตัวอย่างการควบคุมและวิเคราะห์ได้รับการรับรองการอ้างอิงวัสดุ ขีด จำกัด ของการตรวจสอบเป็น 0.03% เคมีส่วนที่2 ที่ NFA ประสานงานการวิเคราะห์ปริมาณไขมันที่ถูกส่งสำหรับการวิเคราะห์ภายนอก การวิเคราะห์ปริมาณไขมันในปี 2001 และ 2006 ได้รับการทำโดยสถาบันแห่งชาติสัตวแพทย์ในอุปซอลา เนื้อหาไขมันทั้งหมดได้รับการวิเคราะห์โดย gravimetrically EU-วิธี(EG Directive 98/64 / EG วิธี-B) ตัวอย่างการวิเคราะห์ในปี 2007 ถูกส่งไปยังห้องปฏิบัติการALcontrol (ALcontrol AB, ได้รับการรับรองห้องปฏิบัติการ) ในLinköping เนื้อหาไขมันทั้งหมดได้รับการวิเคราะห์โดย gravimetric วิธี NMKL 131, ไขมัน, ความมุ่งมั่นโดย SBR ในเนื้อสัตว์(NMKL, 1989) ในช่วงเวลากลางตัวอย่างที่ถูกเก็บไว้ที่20 องศาเซลเซียส
การแปล กรุณารอสักครู่..
