Lead pellets in soil
Samples were taken with a soil core sampler 16 cm in diameter and 15 cm in depth. Soil samples were air-dried at room temperature, and later analyzed by radioscopy to detect the presence and location of images compatible with lead pellets, which were later confirmed by manual recovering. Radioscopy was performed on a Siemens Vertix U (500 mA–500 kV) with an exposure dose of 90 kV, 64 mA/s × 320 ms, and a distance focus-plaque of 1 m. Images were processed with a Fuji Film FCZ equipment with a digital capsule, using K-Pacs software from Image Information Systems Ltd. Fig. B1 (Appendix B, Supplementary Material), shows some examples of radioscopic images of lead pellets within soil cores.
2.2.2. Lead determination in soil
From the same sampling points in the transects used for soil cores, a second sample, 2.2 cm in diameter × 5 cm deep was taken, according to EPA Standard Procedure SOP 2012 (02/18/2000) for lead determination (i.e. 20 soil samples per site). Each single sample was divided in two aliquots, one of which was submitted for analysis while the other was conserved as backup. Samples from natural wetlands were oven-dried at 40 °C during 48 h until constant weight; all soil compositions reported are referred to dry weight. The dry samples were passed through a 2 mm stainless steel sieve and then digested with a MARS-5 Microwave Digestion System, CEM Corporation, USA, using nitric acid Pro Analysis Merck®, according to Method US EPA SW 846-3051 (power: 400 W; pressure (max.): 800 psi; temperature (max): 200 °C; time: 30 min). Lead analyses were conducted by inductively coupled plasma-atomic emission spectrophotometry (ICP-AES) (Shimadzu 9000, Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan), following 200.7 EPA standards (U.S. Environmental Protection Agency). Standard Reference Materials were used in 2011 and 2012 to validate results from soil (RTC-Trace Elements on Fresh Water Sediment, CNS 392-050, certified value of lead: 121 mg/kg, DL: 0.5 mg/kg). Samples from rice fields were processed by graphite furnace at STPGFAA conditions according to EPA 600/R-94/111, 200.9 standards, with a Perkin Elmer AAnalyst 800 Atomic Absorption Spectrometer (Detection Limit (DL): 0.4 mg/kg).
2.2.3. Lead determination in water
Water samples were collected only from natural wetlands, following standard method 3010B (Clesceri et al., 1999). At each sampling point where surface water was found, 200 cm3 of water were collected in plastic vials previously washed with distilled water and 0.5 M HCl. Single samples were kept at pH 2 with high purity HCl (SUPRAPUR; Merck Labs). In a preliminary study, ten randomly selected unfiltered water samples were microwave-digested according to US EPA SW-3052 standard. Then, lead was quantified in aliquots of the digested and non-digested samples, filtered through 2.0 μm membranes and the results were contrasted. No significant differences were found; thus, sample digestion was not further conducted. Lead analyses were carried out on samples filtered as above with the same methods used for soil samples of natural wetlands as described in 2.2.2, at DL: 2 μg/L. Standard Reference Materials (RTC-Trace Metals by AA-2, Constant Value QCI-049, certified value of lead: 51.2 μg/L ± 1.49 μg/L/obtained value 49.9 ± 2.2 μg/L) were used.
2.2.4. Lead determination in vegetation
At each soil sampling point in natural wetlands the aboveground vegetation biomass present in a 0.5 × 0.5 m area was collected. Samples were repeatedly rinsed with collection-site water, and finally with distilled water. Then, plants were identified at family, genus or species level. When the harvested dry biomass was not enough to perform Pb determinations, plants of the same species, genus or family from two or more sampling points from each site were pooled. Plant samples were oven-dried at 60 °C during one week. Then, they were digested and analyzed as in 2.2.2, together with a Certified Reference Material. In all cases, the determinations were done with external calibration using certified standards Chem-Lab, Zedelgem B-8210, Belgium (Aquatic plant (Lagarosiphon major), Certified Reference Material BCR-060, certified lead value 64.0 mg/kg. Institute for Reference Materials and Measurements, Joint Research Centre, European Commission (Feb 08, 2011), Retieseweg 111, 2440 Geel, Belgium) (DL: 0.25 mg/kg).
Rice plants (n = 18) were only collected in the rice fields subjected to sports hunting (RF-1 and RF-2). Samples were oven-dried at 60 °C for a week. Then, they were microwave-digested in Milestone START D. Pb determinations were done by electrothermal atomization at STPF conditions. External calibration curve with certified aqueous standards was employed. A Perkin Elmer AAnalyst 800 Atomic Absorption Spectrometer was used (DL: 0.2 mg/kg).
ตะกั่วเม็ดดินตัวอย่างถ่ายด้วยดินหลักตัวอย่าง 16 ซม. ในเส้นผ่าศูนย์กลาง 15 ซม. และความลึก ตัวอย่างดินแห้งที่อุณหภูมิห้อง และวิเคราะห์โดย radioscopy เพื่อตรวจสอบสถานะและตำแหน่งของภาพที่เข้ากันได้กับเม็ดตะกั่ว ซึ่งต่อมาได้รับการยืนยันด้วยคู่มือฟื้น radioscopy แสดงในซีเมนส์ vertix U ( 500 MA – 500 kV ) กับการปริมาณ 90 กิโล 64 มา / s × 320 ms และระยะโฟกัสของภาพ แผ่น 1 เมตร ประมวลผลด้วยอุปกรณ์ fcz ฟูจิฟิล์มกับดิจิตอล k-pacs แคปซูลโดยใช้ซอฟต์แวร์จากข้อมูลระบบ จำกัด ( รูปที่ 1 รูปภาพ ภาคผนวก B , วัสดุเสริม ) , แสดงภาพตัวอย่างของ radioscopic ตะกั่วภายในแกนของเม็ดดิน2.2.2 . การวิเคราะห์ตะกั่วในดินจากเดิม 3 จุดใน transects ใช้แกนดิน ตัวอย่างที่สอง , 2.2 ซม. ในเส้นผ่าศูนย์กลาง× 5 ซม. ลึกถ่ายตามที่ EPA วิธีมาตรฐาน SOP 2012 ( 02 / 18 / 2000 ) เพื่อนำการกำหนด ( เช่น 20 ตัวอย่างดินต่อเว็บไซต์ ) ตัวอย่างแต่ละแบ่งออกเป็นสองส่วนที่หารลงตัว ซึ่งถูกส่งสำหรับการวิเคราะห์ในขณะที่อื่น ๆคือสามารถเป็นกำลังเสริม ตัวอย่างจากพื้นที่ธรรมชาติมีเตาอบ อบที่อุณหภูมิ 40 องศา C ในช่วง 48 ชั่วโมง จนน้ำหนักคงที่ ; ดินองค์ประกอบรายงานจะเรียกว่าน้ำหนักแห้ง ตัวอย่างบริการได้ผ่าน 2 มิลลิเมตรสแตนเลสตะแกรงแล้วย่อยด้วย mars-5 ไมโครเวฟการย่อยอาหารระบบ CEM Corporation , USA ใช้กรดไนตริกสำหรับการวิเคราะห์ด้าน®ตามวิธี US EPA SW 846-3051 ( Power : 400 W ; ความดัน ( สูงสุด ) : 800 ปอนด์ต่อตารางนิ้วอุณหภูมิ ( สูงสุด ) : 200 องศาซี ; เวลา : 30 นาที ) การวิเคราะห์ตะกั่วโดยวิธีอุปนัยพลาสมาอะตอมคู่ปล่อย ( เทคนิค ) ( Shimadzu 9000 , Shimadzu Corporation , เกียวโต , ญี่ปุ่น ) ตามมาตรฐาน EPA 200.7 ( สำนักงานพิทักษ์สิ่งแวดล้อมแห่งสหรัฐอเมริกา ) วัสดุอ้างอิงมาตรฐานที่ใช้ในปี 2011 และ 2012 เพื่อตรวจสอบผลลัพธ์ที่ได้จากดิน ( RTC ธาตุในดินตะกอน น้ำ หรือ สด 392-050 , ค่ารับรองของตะกั่ว : 121 มก. / กก. ( 0.5 mg / kg ) ตัวอย่างจากนาข้าวที่ถูกประมวลผล โดยเตาปฏิกรณ์แกรไฟต์ที่เงื่อนไข stpgfaa ตาม EPA 600 / r-94 / 111 200.9 มาตรฐานกับเพอร์กินเอลเมอร์ aanalyst 800 Atomic absorption Spectrometer ( จำกัดการค้นหา ( DL ) : 0.4 มิลลิกรัม / กิโลกรัม )2.2.3 . ทำให้ปริมาณน้ำตัวอย่างน้ำที่เก็บจากพื้นที่ชุ่มน้ำธรรมชาติเท่านั้น ต่อไปนี้ 3010b วิธีมาตรฐาน ( clesceri et al . , 1999 ) ในแต่ละจุดที่น้ำผิวดิน ( พบ 200 cm3 น้ำถูกเก็บในขวดพลาสติกก่อนล้างด้วยน้ำกลั่นและ 0.5 M HCl . ตัวอย่างเดียวถูกเก็บไว้ที่พีเอช 2 กับ HCl ความบริสุทธิ์สูง ( suprapur ; เมอร์ค Labs ) ในการศึกษาเบื้องต้นได้สิบสุ่มถูกกรองน้ำจำนวนไมโครเวฟย่อยตามมาตรฐานของสหรัฐอเมริกา sw-3052 EPA แล้วตะกั่วเครตเฉยๆของย่อยและไม่ย่อยตัวอย่างการกรองผ่านเยื่อμ 2.0 M และผลลัพธ์ที่ได้เทียบ . ไม่แตกต่างกัน ; ดังนั้นการย่อยตัวอย่างไม่ได้เพิ่มเติมการ การวิเคราะห์ตะกั่วในตัวอย่างข้างต้นการกรองด้วยวิธีการเดียวกันที่ใช้ในตัวอย่างดินพื้นที่ชุ่มน้ำธรรมชาติตามที่อธิบายไว้ใน 2.2.2 ที่ DL : 2 μกรัม / ลิตร วัสดุอ้างอิงมาตรฐาน ( RTC ร่องรอยโลหะ โดย aa-2 คงที่ค่า qci-049 รับรองค่าตะกั่ว : 51.2 μกรัม / ลิตร± 1.49 μกรัม / ลิตร / รับมูลค่า 49.9 ± 2.2 μกรัม / ลิตร ) สถิติที่ใช้2.2.4 . การวิเคราะห์ตะกั่วในพืชที่แต่ละจุดเก็บตัวอย่างดินในพื้นที่ชุ่มน้ำธรรมชาติ เน้นพืชชีวมวลปัจจุบันในพื้นที่ M 0.5 × 0.5 คือเก็บ จำนวนซ้ำ ๆล้างด้วยไซต์คอลเลกชัน น้ำ และสุดท้ายกับน้ำกลั่น แล้วพืชที่ถูกระบุในครอบครัว ประเภทชนิด หรือระดับ เมื่อเก็บเกี่ยวผลผลิตมวลชีวภาพแห้ง ไม่เพียงพอที่จะดำเนินการ PB ใช้พืชชนิดเดียวกัน สกุล หรือ ครอบครัว จากสองคนหรือมากกว่า 2 คะแนนจากแต่ละเว็บไซต์ได้รวม . ตัวอย่างพืชอบแห้งที่ 60 ° C ในช่วงหนึ่งสัปดาห์ จากนั้น พวกเขาก็เข้าใจ และวิเคราะห์ใน 2.2.2 พร้อมกับวัสดุอ้างอิงที่ได้รับการรับรอง ในทุกกรณี ใช้เสร็จได้รับการรับรองมาตรฐานการสอบเทียบภายนอกโดยใช้เคมีแล็บ เซเดลเกม b-8210 , เบลเยียม ( พืชน้ำ ( lagarosiphon สาขา ) , วัสดุอ้างอิงรับรอง bcr-060 รับรองค่านำ 64.0 มิลลิกรัม / กิโลกรัม สถาบันวัสดุอ้างอิงและการวัด , ศูนย์วิจัยร่วมกัน คณะกรรมการยุโรป ( ก.พ. 08 , 2011 ) , retieseweg 111 , 2440 กีล , เบลเยียม ) ( DL : 0.25 มก. / กก. )ข้าวพืช ( n = 18 ) ถูกเก็บในเขตข้อมูลข้าวภายใต้การล่าสัตว์กีฬา ( rf-1 และ rf-2 ) เตาอบแห้ง จำนวน 60 ° C เป็นเวลา 1 สัปดาห์ แล้วพวกไมโครเวฟย่อยในขั้นเริ่มต้น D PB ใช้เสร็จ electrothermal ละอองที่เงื่อนไข stpf . เส้นโค้งสอบเทียบภายนอกด้วยน้ำที่ได้รับการรับรองมาตรฐานที่ใช้ เป็นเพอร์กินเอลเมอร์ aanalyst 800 ใช้ Atomic absorption สเปกโตรมิเตอร์ ( DL : 0.2 mg / kg )
การแปล กรุณารอสักครู่..
