The GC GC–TOFMS system used was an Agilent GC 6890 N
(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA) with a LECO Pegasus 4D
time-of-flight mass spectrometric (TOFMS) system (St. Joseph, MI,
USA). The first dimensional chromatographic separation column
was a DB-5MS (30 m 0.25 mm i.d., 0.25 lm df), and the second
dimension column was DB-17HT (2 m 0.10 mm i.d., 0.15 lm df).
Highly purified helium (99.999%) was selected as carrier gas with a
flow rate of 1.0 mL/min. All samples were introduced into the
GC GC inlet system by an auto sampler using splitless mode injection
of 1 lL at 250 C. The primary oven temperature was initially set
at 60 C for 4 min, increased to 180 C at a rate of 5 C/min, and then
further increased to 300 C at a rate of 20 C/min and maintained for
11 min. Secondary oven temperature was 5 C higher than the primary.
Modulator temperature was 15 C higher than the second
oven temperature, and the modulation period was 4 s. The TOFMS
was operated in an electronic impact ionisation mode at 70 eV with
an acquisition rate of 100 spectra/s and a mass range of m/z 20–400.
The ion source temperature was 230 C, the interface temperature
was 280 C, and the detector was operated at 1540 V. Mass spectral
library matching was carried out by using an NIST Mass Spectral
Library (MainLib: 212,961 spectra and Replib: 30,932 spectra).
2.12. Data p
ระบบ GC GC-TOFMS ใช้เป็น Agilent GC 6890 ไม่มี
(Agilent Technologies, พาโลอัลโต, CA, USA) กับ LECO เพกาซัส 4D
มวลเวลาของเที่ยวบิน spectrometric (TOFMS) ระบบ (เซนต์โจเซฟ, MI,
USA) มิติแรกคอลัมน์โครมาแยก
เป็น DB-5MS (30 เมตร 0.25 มม id, 0.25 LM DF) และสอง
คอลัมน์มิติเป็น DB-17HT (2 ม. 0.10 มม id 0.15 LM DF).
ฮีเลียมบริสุทธิ์สูง (99.999% ) ได้รับเลือกเป็นก๊าซที่มี
อัตราการไหล 1.0 มิลลิลิตร / นาที ตัวอย่างทั้งหมดถูกนำเข้าสู่
ระบบเข้า GC GC โดยอัตโนมัติตัวอย่างโดยใช้ฉีดโหมด Splitless
1 lL ที่ 250 องศาเซลเซียสอุณหภูมิเตาอบหลักได้รับการตั้งค่าเริ่มต้น
ที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 นาที, เพิ่มขึ้นถึง 180 C ในอัตรา 5 C / นาทีและจากนั้น
เพิ่มขึ้นอีกถึง 300 C ที่อัตรา 20 C / นาทีและการบำรุงรักษาสำหรับ
11 นาที อุณหภูมิเตาอบรองเป็น 5 C สูงกว่าหลัก.
อุณหภูมิเปลี่ยนเสียงเป็น 15 C สูงกว่าที่สอง
อุณหภูมิเตาอบและระยะเวลาการปรับเป็น 4 S TOFMS
ได้รับการดำเนินการในผลกระทบอิเล็กทรอนิกส์โหมด Ionisation ที่ 70 eV ที่มี
อัตราการเข้าซื้อกิจการของสเปกตรัม 100 / วินาทีและช่วงที่มวลของม. / Z 20-400.
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออนเป็น 230 องศาเซลเซียสอุณหภูมิอินเตอร์เฟซ
เป็น 280 ซีและ ตรวจจับได้รับการดำเนินการที่ 1540 V. มวลสเปกตรัม
ห้องสมุดการจับคู่ได้รับการดำเนินการโดยใช้ผีมวล NIST
ห้องสมุด (MainLib: 212961 สเปกตรัมและ Replib: 30932 สเปกตรัม).
2.12 ข้อมูล P
การแปล กรุณารอสักครู่..

GC GC – tofms ระบบใช้เป็นเลนต์ GC 6890 N
( Agilent Technologies , Palo Alto , CA , USA ) กับ LECO เพกาซัส 4D
ครั้ง - ของ - เครื่องมวลความ ( tofms ) ระบบ ( เซนต์โยเซฟ มิ
สหรัฐอเมริกา )
คอลัมน์โครมาโตกราฟีแยกมิติแรกคือ db-5ms ( 30 M 0.25 มม. บัตร 0.25 LM DF ) และคอลัมน์
มิติที่สองคือ db-17ht ( 2 M 0.10 0.15 mm บัตร , LM DF ) .
บริสุทธิ์สูงฮีเลียม ( 99999 % ) ได้รับเลือกเป็นผู้ให้บริการก๊าซกับ
อัตราการไหล 1.0 มล. / นาที ตัวอย่างทั้งหมดจะถูกนำเข้าสู่
GC GC โดยอัตโนมัติตัวอย่างเข้าระบบใช้โหมด splitless ฉีด
1 จะอยู่ที่ 250 องศาเซลเซียสอุณหภูมิเตาอบที่การตั้งค่าเริ่มต้น
ที่ 60 C 4 นาที เพิ่มเป็น 180 องศา ที่ อัตรา 5 องศาเซลเซียส / นาทีและจากนั้น
สูงขึ้นถึง 300 องศาเซลเซียสในอัตรา 20 องศาเซลเซียส / นาที และรักษาไว้
11 นาทีอุณหภูมิเตาอบ มัธยมศึกษา 5 C สูงกว่าระดับ อุณหภูมิ 15 C
modulator สูงกว่าอุณหภูมิเตาอบ 2
, และระยะเวลาการปรับเป็น 4 วินาที tofms
ดำเนินการในผลกระทบอิเล็กทรอนิกส์ ionisation โหมดที่ 70 ปีที่ผ่านมากับ
การแสวงหาอัตรา 100 Spectra / S และ M / Z ช่วงมวลของ 20 – 400 .
แหล่งไอออนที่อุณหภูมิ 230 องศาเซลเซียส , อินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิ
คือ 280 องศาเซลเซียสและเครื่องตรวจจับ ดำเนินการที่ 1540 โวลต์ห้องสมุดตรงกับมวลสเปกตรัม
โดยใช้เป็นมวลสเปกตรัม NIST
ห้องสมุด ( mainlib : 212961 spectra spectra และ 30932 replib : )
2.12 . ข้อมูล
p
การแปล กรุณารอสักครู่..
