Pentafluorophenyl Benzoate (3e)21 (Representative Proce- dure for Esterification Mediated by EDCI). To a solution of benzoic acid (305 mg, 2.50 mmol) and pentafluorophenol (506 mg, 2.75 mmol, 1.1 equiv) in CH2Cl2 (12 mL) at 0 °C were added EDCI (719 mg, 3.75 mmol, 1.5 equiv) and DMAP (61 mg, 0.5 mmol, 0.2 equiv). The mixture was stirred at rt for 1 h, and a saturated solution of NH4Cl was added. The mixture was extracted with EtOAc, and the combined organic extracts were dried over MgSO4, filtered, and concentrated under reduced pressure. Purification of the residue by flash chromatography (petroleum ether/EtOAc = 98:2) afforded 699 mg (97%) of the desired ester 3e as a white solid. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.23−8.17 (m, 2H), 7.70 (br t, J=7.4 Hz, 1H), 7.59−7.50 (m, 2H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 162.3, 141.4 (ddqapp, 1JC−F = 252 Hz, 2JC−F = 12.8 Hz and 3JC−F = 4.4 Hz, 2C), 139.5 (dtt, 1JC−F = 253 Hz, 2JC−F = 14.0 Hz and 3JC−F = 4.0 Hz), 138.0 (dm, 1JC−F ∼ 254 Hz, 2C), 134.7, 130.7 (2C), 128.9 (2C), 126.9, 125.3.
Pentafluorophenyl Benzoate (3e) 21 (แทน Proce-dure สำหรับ Esterification Mediated โดย EDCI) โซลูชันของกรด benzoic (มิลลิกรัมต่อ 305, 2.50 mmol) และ pentafluorophenol (506 มิลลิกรัม 2.75 mmol ชนิด 1.1) ใน CH2Cl2 (12 มล.) ที่ 0 ° C ถูกเพิ่ม EDCI (719 มิลลิกรัม 3.75 mmol ชนิด 1.5) และ DMAP (61 มิลลิกรัม 0.5 mmol, 0.2 ชนิด) ส่วนผสมที่กวนที่ rt สำหรับ 1 h และเพิ่มโซลูชั่นการอิ่มตัวของ NH4Cl ส่วนผสมที่สกัด ด้วย EtOAc และสารสกัดอินทรีย์รวมแห้งมากกว่า MgSO4, filtered และเข้มข้นภายใต้ความดันที่ลดลง Purification ของสารตกค้างโดย flash chromatography (ปิโตรเลียม อีเทอร์/EtOAc = 98:2) afforded 699 มิลลิกรัม (97%) ของ 3e เอสต้องเป็นเป็นสีขาวทึบ 1 H NMR (400 MHz, CDCl3) 8.23−8.17 δ (m, 2 H), 7.70 (br t, J = 7.4 Hz, 1 H), 7.59−7.50 (m, 2 H) 13 C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 162.3, 141.4 (ddqapp, 1JC−F = 252 Hz, 2JC−F = 12.8 Hz และ 3JC−F = 4.4 Hz, 2 C), 139.5 (dtt, 1JC−F = 253 Hz, 2JC−F = 14.0 Hz และ 3JC−F = 4.0 Hz), 138.0 (dm, 1JC−F ∼ 254 Hz, 2 C), 134.7, 130.7 (2 C), 128.9 (2 C), 126.9, 125.3
การแปล กรุณารอสักครู่..

Penta ชั้น uorophenyl เบนโซเอท (3E) 21 (ตัวแทนขั้นตอนการสำหรับไอออนบวก Fi Esteri ไกล่เกลี่ยโดย EDCI) การแก้ปัญหาของกรดเบนโซอิก (305 มก., 2.50 mmol) และ Penta ชั้น uorophenol (506 มก., 2.75 mmol 1.1 equiv) ใน CH2Cl2 (12 มิลลิลิตร) ที่ 0 ° C ถูกเพิ่ม EDCI (719 มก., 3.75 mmol 1.5 equiv) และ DMAP (61 มก., 0.5 มิลลิโมล, 0.2 equiv) ส่วนผสมที่ถูกกวน RT เป็นเวลา 1 ชั่วโมงและสารละลายอิ่มตัวของ NH4Cl ถูกเพิ่มเข้ามา ส่วนผสมที่ถูกสกัดด้วย EtOAc และสารอินทรีย์สกัดที่รวมกันถูกแห้งมากกว่า MgSO4, FI ltered และเข้มข้นภายใต้ความกดดันที่ลดลง Puri ไอออนบวก Fi ตกค้างโดยโคเถ้าชั้น (ปิโตรเลียมอีเทอร์ / EtOAc = 98: 2) ff orded 699 มก. (97%) ของ 3e เอสเตอร์ที่ต้องการเป็นของแข็งสีขาว 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.23-8.17 (ม, 2H), 7.70 (br T, J = 7.4 เฮิรตซ์ 1H) 7.59-7.50 (ม, 2H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 162.3, 141.4 (ddqapp, 1JC-F = 252 Hz, 2JC-F = 12.8 เฮิร์ตซ์และ 3JC-F = 4.4 Hz, 2C) 139.5 (DTT, 1JC-F = 253 Hz, 2JC-F = 14.0 เฮิร์ตซ์และ 3JC-F = 4.0 เฮิร์ตซ์) 138.0 (DM, 1JC-F ~ 254 เฮิร์ตซ์, 2C), 134.7, 130.7 (2C) 128.9 (2C), 126.9, 125.3
การแปล กรุณารอสักครู่..

ห้าfl uorophenyl benzoate ( 3E ) 21 ( ตัวแทน proce - ได้สิสำหรับ esteri จึงบวก ) โดย EDCI ) เป็นสารละลายของกรดเบนโซอิก ( 305 mg 2.5 มิลลิโมล ) และห้าfl uorophenol ( 506 มิลลิกรัม , 2.75 mmol 1.1 equiv ) ใน ch2cl2 ( 12 มล. ) ที่ 0 ° C เพิ่ม EDCI ( 719 มิลลิกรัม , 3.75 มิลลิโมล , 1.5 equiv ) และ dmap ( 61 mg 0.5 มิลลิโมล , 0.2 equiv ) ผสมส่วนผสมที่กวน RT เป็นเวลา 1 ชั่วโมง และสารละลายอิ่มตัวของ 4 . ถูกเพิ่มเข้ามาผสมสาร etoac และรวมอินทรีย์สารสกัดแห้งกว่า MgSO4 ใจึง ltered , และเข้มข้นภายใต้การลดความดัน ปูริ จึงบวกของสารตกค้าง โดยflเถ้า chromatography ( ปิโตรเลียมอีเทอร์ / etoac = 98:2 ) ff orded 699 มิลลิกรัม ( 97% ) ที่ต้องการเป็นเอสเทอร์ 3E สีขาวทึบ 1H NMR ( 400 MHz cdcl3 ) δ 8.23 −เพียง 30.5 ( M , 2H ) 7.70 ( BR T , J = 7.4 Hz 1 ) 7.59 − 7.50 ( M , 2H )13C NMR ( 100 MHz cdcl3 ) δ 162.3 141.4 ( ddqapp , 1jc , − F = 252 Hz 2jc − F = 12.8 Hz และ 3jc − F = 4.4 Hz 2C ) , 139.5 ( ส่วน 1jc − F = 253 Hz 2jc − F = 14.0 Hz และ 3jc − F = Hz 4.0 ) 138.0 ( , DM , 1jc − F ∼ 254 Hz 2C ) , 134.7 130.7 , ( 2C ) , 128.9 ( 2C ) , 126.9 125.3 , .
การแปล กรุณารอสักครู่..
