Method A. Five grams of dodecylamine (DDA) were
dissolved in 7 mL of tri-n-octylphosphine (TOP) at 50 °C in a
50 mL two-neck flask with a reflux condenser attached. Subsequently,
0.11 mL (1.47 mmol) of dimethylcadmium and
0.128 g (1 mmol) of tellurium powder were added under stirring,
and the temperature was slowly increased to 180 °C. After 30
min, the temperature was raised to 200 °C, and growth of the
nanocrystals was allowed to proceed at this temperature for
20 h. Under these conditions, tellurium slowly dissolves in the
reaction mixture, resulting in a very slow growth of CdTe
nanocrystals at sufficiently high temperatures. Finally, toluene
was added to the warm solution, and the mixture was left for
24 h at room temperature under stirring.
This method allowed obtaining CdTe nanocrystals in the size
range of 4.0-6.0 nm, emitting from yellow to red with
extremely high PL quantum yields exceeding 60%.
Method B. A 0.65 g sample of tellurium was dissolved in
10 mL of TOP by overnight heating at 220 °C. After cooling
to room temperature, 1.96 mL of the resulting greenish-yellow
solution was mixed with 0.11 mL (1.47 mmol) of dimethylcadmium
and 3 mL of TOP. This mixture was loaded into a
5 mL syringe and injected into 10 g of DDA vigorously stirred
at 150 °C in a 50 mL two-neck flask with attached reflux
condenser. Directly before injection, the heater from the reaction
flask was removed. The deep-yellow transparent solution
obtained after injection slowly changed its color to bloody-red
with time. Heating was resumed after approximately 10-15 min
when the temperature of the reaction mixture had reached 90-
100 °C. This initiated further slow growth of the particles, which
was monitored by measuring the absorption and photoluminescence
spectra of the reaction mixture at regular intervals of time.
The temperature and the duration of growth determine the
final size of the particles. Yellow-emitting CdTe nanocrystals
with an average size of ca. 3 nm, for instance, were obtained
by heating the reaction mixture between 150 and 180 °C for a
few hours only. The largest particles were prepared by overnight
(10-12 h) heating at 200 °C. By this method, we obtained CdTe
nanocrystals with mean sizes ranging from 2.5 to 5 nm. They
show strong band-gap emission with quantum yields exceeding
30%. Depending on particle size, emission colors between green
and red are observed. CdTe nanocrystals of larger size (up to
app. 7.0 nm) were grown by the dropwise addition of mixed
Cd and Te precursors (the same amounts as used for the
synthesis itself). Before this additional injection, the reaction
mixture was cooled to 70 °C. After injection, the temperature
was raised to 100 °C for 3 h, with subsequent annealing at 180
°C. After completion of the particle growth and cooling the
reaction mixture to 50 °C, 20 mL of toluene was added to
the solution, and the mixture was left for 24 h at room
temperature under permanent stirring.
วิธีที่ A ห้ากรัม dodecylamine ( DDA )
7 มิลลิลิตร ละลายใน tri-n-octylphosphine ( ด้านบน ) ที่ 50 ° C ใน
50 มิลลิลิตร ขวดสองคอด้วยย้อนคอนเดนเซอร์ที่แนบมา ต่อมา
0.11 ml ( 1.47 มิลลิโมล ) และ dimethylcadmium
0.128 กรัม ( 1 มิลลิโมล ) เทลลูเรียมผงเพิ่มภายใต้กวน
และอุณหภูมิที่ค่อยๆเพิ่มขึ้นเป็น 180 องศา หลังจาก 30
มิน อุณหภูมิเพิ่มขึ้นถึง 200 องศา Cและการเจริญเติบโตของ
nanocrystals ได้รับอนุญาตให้ดำเนินการที่อุณหภูมิ
20 ชั่วโมง ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ มลค่อยๆละลาย
ปฏิกิริยาผสม ทำให้ช้ามาก การเจริญเติบโตของ cdte
nanocrystals ที่เพียงพอ อุณหภูมิสูง ในที่สุด , โทลูอีน
ถูกเพิ่มเพื่อแก้ปัญหาที่อบอุ่นและผสมส่วนผสมที่เหลือ
24 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องภายใต้
กวนวิธีการนี้ได้รับอนุญาตได้รับ cdte nanocrystals ในช่วงของขนาด
4.0-6.0 nm , เปล่งจากสีเหลืองเป็นสีแดงกับคุณสูงมาก ผลผลิต
ควอนตัมเกิน 60 %
) B 0.65 กรัมละลายในตัวอย่าง ( 10
10 ml ของด้านบนโดยความร้อนค้างคืนที่ 220 องศา หลังจากเย็น
อุณหภูมิห้อง , 1.96 กรัม ของผลสีเหลืองสีเขียว
สารละลายผสมกับ 0.11 มิลลิลิตร ( 147 มิลลิโมล ) ของ dimethylcadmium
3 มล. ของด้านบน ส่วนผสมนี้ถูกโหลดเข้าไปฉีดยาเข้าเส้นเลือด
5 ml และฉีดเข้าไปใน 10 กรัมของ DDA ชะมัดกวน
150 ° C ใน 50 ml สองคอขวดที่แนบมากับย้อน
คอนเดนเซอร์ โดยตรงก่อนที่จะฉีด , ความร้อนจากปฏิกิริยา
ขวดจะถูกลบออก ลึกใสสีเหลือง หลังจากได้รับการฉีดสารละลาย
ค่อยๆเปลี่ยนสีเป็นแดง
กับเวลาความร้อนคือกลับมาหลังจากประมาณ 10-15 นาที
เมื่ออุณหภูมิของปฏิกิริยาผสมได้ถึง 90 - 100 องศา นี้
ริเริ่มการเจริญเติบโตช้าต่อไปของอนุภาคซึ่ง
ถูกตรวจสอบโดยการวัดการดูดกลืนแสงของปฏิกิริยาและ
แบบผสมในช่วงเวลาปกติของเวลา .
อุณหภูมิและระยะเวลาของการกำหนด
ขนาดสุดท้ายของอนุภาคสีเหลืองเปล่ง cdte nanocrystals
ขนาดเฉลี่ยของประมาณ 3 nm , เช่น , ที่ได้รับ
โดยความร้อนปฏิกิริยาผสมระหว่าง 150 และ 180 ° C สำหรับ
เพียงไม่กี่ชั่วโมงเท่านั้น อนุภาคที่ใหญ่ที่สุดถูกเตรียมโดยค้างคืน
( 10-12 ชั่วโมง ) ความร้อนที่อุณหภูมิ 200 องศา โดยวิธีนี้ เราได้รับ cdte
nanocrystals กับหมายถึงขนาดตั้งแต่ 2.5 - 5 นาโนเมตร พวกเขา
แสดงที่แข็งแกร่งกับช่องว่างแถบการผลผลิตควอนตัมเกิน
30 % ขึ้นอยู่กับขนาดของอนุภาค การระหว่างสีเขียวและสีแดงเป็นสี
) cdte nanocrystals ขนาดใหญ่ ( ขึ้น
app 7.0 nm ) ได้เติบโตขึ้นโดยการเพิ่ม dropwise ของแผ่นซีดีผสม
และ TE ตั้งต้น ( เดียวกันยอดเงินที่ใช้สำหรับ
การสังเคราะห์ตัวเอง ) ก่อนฉีดเพิ่มเติมปฏิกิริยา
ผสมเย็นที่ 70 องศา Cหลังจากฉีด อุณหภูมิ 100 องศา C ขึ้น
3 H , ตามมา ที่ 180 องศา อบ
หลังจากเสร็จสิ้นของอนุภาคและการเจริญเติบโต
ปฏิกิริยาผสมเย็น 50 ° C 20 ml ของโทลูอีนถูกเพิ่ม
โซลูชันและส่วนผสมที่เหลือ 24 H ที่ห้อง
อุณหภูมิภายใต้ถาวรกวน .
การแปล กรุณารอสักครู่..
