10.7 Blank Analyses
10.7.1 Summary. To monitor for possible laboratory contamination, laboratory method blanks are analyzed
at least once in a 24-hour analytical sequence. All steps in the analytical procedure are performed on the blank using all reagents, standards, equipment, apparatus, glassware, and solvents that would be used for a sample
analysis.
A laboratory method blank (LMB) is an unused, certified canister that has not left the laboratory. The blank
canister is pressurized with humidified, ultra-pure zero air and carried through the same analytical procedure as
a field sample. The injected aliquot of the blank must contain the same amount of internal standards that are
added to each sample.
10.7.2 Frequency. The laboratory method blank must be analyzed after the calibration standard(s) and
before any samples are analyzed.
Whenever a high concentration sample is encountered (i.e., outside the calibration range), a blank analysis should
be performed immediately after the sample is completed to check for carryover effects.
10.7.3 Procedure. Fill a cleaned and evacuated canister with humidified zero air (RH >20 percent, at 25EC).
Pressurize the contents to 2 atm.
The blank sample should be analyzed using the same procedure outlined under Section 10.8.
10.7.4 Calculations. The blanks are analyzed similar to a field sample and the equations in Section 10.5.4
apply.
10.7.5 Technical Acceptance Criteria. A blank canister should be analyzed daily.
The area response for each internal standard (IS) in the blank must be within ±40 percent of the mean area
response of the IS in the most recent valid calibration.
The retention time for each of the internal standards must be within ±0.33 minutes between the blank and the
most recent valid calibration.
The blank should not contain any target analyte at a concentration greater than its quantitation level (three times
the MDL as defined in Section 11.2) and should not contain additional compounds with elution characteristics
and mass spectral features that would interfere with identification and measurement of a method analyte.
10.7.6 Corrective Action. If the blanks do not meet the technical acceptance criteria, the analyst should
consider the analytical system to be out of control. It is the responsibility of the analyst to ensure that
contaminants in solvents, reagents, glassware, and other sample storage and processing hardware that lead to
discrete artifacts and/or elevated baselines in gas chromatograms be eliminated. If contamination is a problem,
the source of the contamination must be investigated and appropriate corrective measures need to be taken and
documented before further sample analysis proceeds.
If an analyte in the blank is found to be out of control (i.e., contaminated) and the analyte is also found in
associated samples, those sample results should be "flagged" as possibly contaminated.
10.7 การวิเคราะห์เปล่า
10.7.1 อย่างย่อ ในการตรวจสอบการปนเปื้อนในห้องปฏิบัติการที่เป็นไปได้, ช่องว่างวิธีการตรวจทางห้องปฏิบัติการที่มีการวิเคราะห์
อย่างน้อยหนึ่งครั้งในลำดับการวิเคราะห์ตลอด 24 ชั่วโมง ทุกขั้นตอนในขั้นตอนการวิเคราะห์ที่จะมีขึ้นในที่ว่างเปล่าโดยใช้สารเคมีทุกมาตรฐานอุปกรณ์, อุปกรณ์, เครื่องแก้วและตัวทำละลายที่จะนำมาใช้สำหรับตัวอย่าง
การวิเคราะห์.
วิธีการตรวจทางห้องปฏิบัติการที่ว่างเปล่า (LMB) คือไม่ได้ใช้กระป๋องได้รับการรับรองว่ามีไม่ได้ เหลือห้องปฏิบัติการ ว่างเปล่า
กระป๋องจะมีแรงดันที่มีความชื้น, บริสุทธิ์ศูนย์อากาศและดำเนินการผ่านขั้นตอนการวิเคราะห์เช่นเดียวกับ
ตัวอย่างสนาม aliquot ฉีดว่างเปล่าจะต้องมีปริมาณที่เท่ากันของมาตรฐานภายในที่จะ
เพิ่มเข้ามาในแต่ละตัวอย่าง.
10.7.2 ความถี่ ว่างเปล่าวิธีการตรวจทางห้องปฏิบัติการจะต้องวิเคราะห์หลังจากการสอบเทียบมาตรฐาน (s) และ
ตัวอย่างใด ๆ ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์.
เมื่อใดก็ตามที่กลุ่มตัวอย่างที่มีความเข้มข้นสูงจะพบ (เช่นนอกช่วงการสอบเทียบ) วิเคราะห์ว่างเปล่าควร
จะดำเนินการทันทีหลังจากที่กลุ่มตัวอย่างจะเสร็จสมบูรณ์ ตรวจสอบผลกระทบยกยอด.
10.7.3 ขั้นตอน กรอกกระป๋องทำความสะอาดและอพยพที่มีความชื้นศูนย์อากาศ (RH> ร้อยละ 20 ที่ 25EC).
อัดเนื้อหาไปยังตู้เอทีเอ็ม 2.
กลุ่มตัวอย่างที่ว่างเปล่าควรได้รับการวิเคราะห์โดยใช้ขั้นตอนเดียวกันที่ระบุไว้ตามมาตรา 10.8.
10.7.4 การคำนวณ มีการวิเคราะห์ช่องว่างคล้ายกับตัวอย่างภาคสนามและสมการในส่วนที่ 10.5.4
ใช้.
10.7.5 เกณฑ์การยอมรับทางเทคนิค กระป๋องว่างเปล่าควรจะวิเคราะห์ในชีวิตประจำวัน.
การตอบสนองพื้นที่สำหรับแต่ละมาตรฐานภายใน (IS) ในช่องว่างต้องอยู่ภายใน±ร้อยละ 40 ของพื้นที่หมายถึง
การตอบสนองของที่อยู่ในการสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุด.
เวลาการเก็บรักษาสำหรับแต่ละภายใน มาตรฐานต้องอยู่ภายใน± 0.33 นาทีระหว่างที่ว่างเปล่าและ
การสอบเทียบที่ถูกต้องล่าสุด.
ว่างเปล่าไม่ควรมีเป้าหมายวิเคราะห์ใด ๆ ที่มีความเข้มข้นสูงกว่าระดับของปริมาณ (สามครั้ง
MDL ตามที่กำหนดในมาตรา 11.2) และไม่ควรมีสารเพิ่มเติม ที่มีลักษณะชะ
และคุณสมบัติสเปกตรัมมวลที่จะยุ่งเกี่ยวกับการระบุและการวัดวิเคราะห์วิธี.
10.7.6 ดำเนินการแก้ไข หากช่องว่างไม่เป็นไปตามเกณฑ์การยอมรับทางเทคนิคนักวิเคราะห์ควร
พิจารณาระบบการวิเคราะห์ที่จะออกจากการควบคุม มันเป็นความรับผิดชอบของนักวิเคราะห์เพื่อให้แน่ใจว่า
สารปนเปื้อนในตัวทำละลาย, สารเคมี, แก้ว, และการเก็บรักษาตัวอย่างอื่น ๆ และฮาร์ดแวร์ประมวลผลที่นำไปสู่
สิ่งประดิษฐ์ที่ไม่ต่อเนื่องและ / หรือเส้นเขตแดนที่สูงใน chromatograms ก๊าซจะถูกกำจัด หากปนเปื้อนปัญหา
แหล่งที่มาของการปนเปื้อนจะต้องมีการตรวจสอบและมาตรการแก้ไขที่เหมาะสมจะต้องมีการถ่ายและ
เอกสารก่อนการดำเนินการวิเคราะห์ตัวอย่างต่อไป.
หากวิเคราะห์ในที่ว่างเปล่าจะพบว่าออกจากการควบคุม (เช่นการปนเปื้อน) และ วิเคราะห์ยังพบใน
ตัวอย่างที่เกี่ยวข้องผลตัวอย่างเหล่านั้นควรจะ "ตั้งค่าสถานะ" ที่ปนเปื้อนอาจ
การแปล กรุณารอสักครู่..